本发明涉及半导体用陶瓷材料，尤其涉及一种半导体用高精密陶瓷材料及其制备方法。
背景技术：
1、半导体设备的升级迭代，很大程度上有赖于精密零部件的关键技术突破。精密零部件不仅是半导体设备制造中难度较大、技术含量较高的环节之一，也是国内半导体设备“卡脖子”的环节之一，其支撑着整个半导体芯片制造和现代电子信息产业。近年来，半导体行业迅速发展，产业规模急速增大，半导体制造设备持续向精密化和复杂化演变，对高精密陶瓷关键部件的技术要求也越来越高。可见，开发综合性能和性能稳定性优异的半导体用高精密陶瓷材料势在必行。
2、现有的半导体用高精密陶瓷材料还或多或少存在强度不够，韧性不足，介电损耗大，显气孔率高等技术缺陷。为了解决上述问题，授权公告号为cn116332630b的中国发明专利一种半导体设备用氧化铝陶瓷制备方法，该方法以氧化铝、氟化镁为原料，通过简单的混料-球磨-注胶-造粒-成型-烧结工序制备得到。该发明通过调整陶瓷各层之间氟化镁的含量以及各层厚度，结合对工艺参数的优化，使得氧化铝陶瓷中上下两层的烧结助剂完全逸出，提高了陶瓷的耐腐蚀性能。该陶瓷密度较高，致密性好，晶粒尺寸低，内部各层之间连结性较强，有优异的机械强度。同时材料厚度可控可调，也能实现大尺寸陶瓷材料的制备获取，此陶瓷烧材料可用来制作半导体真空制作设备的各种关键部件。然而，该陶瓷材料韧性有待进一步提高，介电损耗和显气孔率有待进一步降低。
3、可见，开发一种强度高、断裂韧性足，介电损耗和显气孔率低的半导体用高精密陶瓷材料及其制备方法符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进半导体用高精密陶瓷材料的发展具有非常重要的意义。
技术实现思路
1、本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种强度高、断裂韧性足，介电损耗和显气孔率低的半导体用高精密陶瓷材料及其制备方法。
2、为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种半导体用高精密陶瓷材料，包括如下按重量份计的各原料制成：基体组分55-75份、烧结助剂3-5份、副组分8-12份、增强组分10-20份、粘结组分1-3份；所述基体组分为ba-ti-bi-稀土元素-zr-a-m-o，其中，a为b、te按质量比1:(0.1-0.3)混合而成；m为in、fe、co、mo、ta中的至少一种；所述副组分为纳米硅化铌、纳米碳化钽、纳米氮化镓按质量比1:(0.8-1.2):(0.3-0.5)混合而成。
3、优选的，所述基体组分的制备方法，包括如下步骤：将钡源、钛源、铋源、稀土源、锆源、a源、m源和柠檬酸加入到水中，混合均匀后，进行喷雾干燥，得到前驱体，接着将前驱体进行焙烧，取出研磨，过500-800目筛，得到基体组分。
4、优选的，所述钡源为氯化钡、硝酸钡中的至少一种；所述钛源为氯化钛、硝酸钛中的至少一种；所述铋源为醋酸铋(ⅲ)；所述稀土源为硝酸钪、硝酸钇、硝酸镨、硝酸镝按质量比1:(0.3-0.5):(0.5-0.8):(0.1-0.3)混合而成。
5、优选的，所述锆源为氯化锆、硝酸锆中的至少一种；所述a源包括硼酸钠、碲酸钠；所述m源为硝酸铟、硝酸铁、硝酸钴、硝酸钼、乙醇钽中的至少一种。
6、优选的，所述钡源、钛源、铋源、稀土源、锆源、a源、m源、柠檬酸、水的质量比为0.3:0.1:0.05:(0.08-0.12):1:0.02:(0.1-0.2):0.7:(10-16)。
7、优选的，所述焙烧的温度为550-820℃，时间为3-5h。
8、优选的，所述烧结助剂为氧化铝、硼化铪按质量比1:(0.1-0.3)混合而成；所述烧结助剂的粒径为500-800目。
9、优选的，所述副组分的粒径为10-80nm。
10、优选的，所述增强组分为纳米氮化硼纤维，所述增强组分的平均直径为100-200nm，长径比为(20-30):1。
11、优选的，所述粘结组分包括如下按重量份计的各原料制成：液态聚硼硅氮烷3-5份、pva 098-05粘合剂40-60份。
12、优选的，所述液态聚硼硅氮烷的来源无特殊要求，在本发明的一个实施例中，所述液态聚硼硅氮烷是按授权公告号为cn105694048b的中国发明专利实施例4的方法制成。
13、本发明的另一个目的，在于提供一种所述半导体用高精密陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
14、步骤s1、将除粘结组分之外的其它原料按重量份混合均匀后，加入到球磨机中进行球磨，球磨结束后干燥处理，过500-800目筛，得到均匀粉体；
15、步骤s2、将经过步骤s1得到的均匀粉体投入到低速搅拌罐内，并向低速搅拌罐内加入粘结组分进行搅拌3-5h，接着依次进行排胶和定型，得到胚体；
16、步骤s3、将坯体进行烧结处理，得到半导体用高精密陶瓷材料。
17、优选的，步骤s1中所述球磨的磨球介质为锆球，球磨溶剂为乙醇。
18、优选的，步骤s2中所述排胶是在真空环境下进行的，排胶温度为460-560℃，排胶时间为1-3h；所述定型的压力为10-15mpa，温度为220-320℃，保温时间为2-4小时。
19、优选的，步骤s3中所述烧结处理采用两段式烧结，第一段烧结温度为850-950℃，烧制1-3h，第二段烧结的温度为1560-1800℃，烧制4-10h。
20、由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
21、（1）本发明公开的半导体用高精密陶瓷材料的制备方法，无需专用设备，资金投入少，工艺流程简单，生产条件易于控制，操作性强，适合规模化生产具有较高的推广应用价值。
22、（2）本发明公开的半导体用高精密陶瓷材料，包括如下按重量份计的各原料制成：基体组分55-75份、烧结助剂3-5份、副组分8-12份、增强组分10-20份、粘结组分1-3份；所述基体组分为ba-ti-bi-稀土元素-zr-a-m-o，其中，a为b、te按质量比1:(0.1-0.3)混合而成；m为in、fe、co、mo、ta中的至少一种；所述副组分为纳米硅化铌、纳米碳化钽、纳米氮化镓按质量比1:(0.8-1.2):(0.3-0.5)混合而成。通过各原料之间的相互配合，共同作用，使得制成的陶瓷材料强度高、断裂韧性足，介电损耗和显气孔率低，在半导体用高精密陶瓷材料领域具有广泛的应用前景。
23、（3）本发明公开的半导体用高精密陶瓷材料，选用多种不同颗粒尺寸、不同烧结动力学的原料，能有效改善烧结效果，提高材料内部致密度，使得显气孔率更低，强度和韧性更足。所述粘结组分包括如下按重量份计的各原料制成：液态聚硼硅氮烷3-5份、pva 098-05粘合剂40-60份；通过上述组成配方的粘结组分的使用能较好地改善各原料之间的相容性；与其它原料种类和用量配比的合理选取，进一步改善强度和断裂韧性，降低介电损耗。
24、（4）本发明公开的半导体用高精密陶瓷材料，通过制备过程中工艺参数的合理选取，能有效改善材料的强度、断裂韧性、介电损耗和显气孔率，进而有效延长其使用寿命。
1.一种半导体用高精密陶瓷材料，其特征在于，包括如下按重量份计的各原料制成：基体组分55-75份、烧结助剂3-5份、副组分8-12份、增强组分10-20份、粘结组分1-3份；所述基体组分为ba-ti-bi-稀土元素-zr-a-m-o，其中，a为b、te按质量比1:(0.1-0.3)混合而成；m为in、fe、co、mo、ta中的至少一种；所述副组分为纳米硅化铌、纳米碳化钽、纳米氮化镓按质量比1:(0.8-1.2):(0.3-0.5)混合而成。
2.根据权利要求1所述的半导体用高精密陶瓷材料，其特征在于，所述基体组分的制备方法，包括如下步骤：将钡源、钛源、铋源、稀土源、锆源、a源、m源和柠檬酸加入到水中，混合均匀后，进行喷雾干燥，得到前驱体，接着将前驱体进行焙烧，取出研磨，过500-800目筛，得到基体组分。
3.根据权利要求2所述的半导体用高精密陶瓷材料，其特征在于，所述钡源为氯化钡、硝酸钡中的至少一种；所述钛源为氯化钛、硝酸钛中的至少一种；所述铋源为醋酸铋(ⅲ)；所述稀土源为硝酸钪、硝酸钇、硝酸镨、硝酸镝按质量比1:(0.3-0.5):(0.5-0.8):(0.1-0.3)混合而成。
4.根据权利要求2所述的半导体用高精密陶瓷材料，其特征在于，所述锆源为氯化锆、硝酸锆中的至少一种；所述a源包括硼酸钠、碲酸钠；所述m源为硝酸铟、硝酸铁、硝酸钴、硝酸钼、乙醇钽中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的半导体用高精密陶瓷材料，其特征在于，所述钡源、钛源、铋源、稀土源、锆源、a源、m源、柠檬酸、水的质量比为0.3:0.1:0.05:(0.08-0.12):1:0.02:(0.1-0.2):0.7:(10-16)。
6.根据权利要求2所述的半导体用高精密陶瓷材料，其特征在于，所述焙烧的温度为550-820℃，时间为3-5h。
7.根据权利要求1所述的半导体用高精密陶瓷材料，其特征在于，所述烧结助剂为氧化铝、硼化铪按质量比1:(0.1-0.3)混合而成；所述烧结助剂的粒径为500-800目；所述副组分的粒径为10-80nm。
8.根据权利要求1所述的半导体用高精密陶瓷材料，其特征在于，所述增强组分为纳米氮化硼纤维，所述增强组分的平均直径为100-200nm，长径比为(20-30):1；所述粘结组分包括如下按重量份计的各原料制成：液态聚硼硅氮烷3-5份、pva 098-05粘合剂40-60份。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述半导体用高精密陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
10.根据权利要求9所述半导体用高精密陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述球磨的磨球介质为锆球，球磨溶剂为乙醇；步骤s2中所述排胶是在真空环境下进行的，排胶温度为460-560℃，排胶时间为1-3h；所述定型的压力为10-15mpa，温度为220-320℃，保温时间为2-4小时；步骤s3中所述烧结处理采用两段式烧结，第一段烧结温度为850-950℃，烧制1-3h，第二段烧结的温度为1560-1800℃，烧制4-10h。
