本发明涉及含有碱金属元素和硫元素的物质的制造方法，特别涉及含有锂元素的硫化物系固体电解质的制造方法。
背景技术：
1、锂离子二次电池广泛用于移动电话、笔记本电脑等便携式电子设备。以往，在锂离子二次电池中一直使用液体的电解质，但担心漏液、起火等，为了安全设计，需要使壳体大型化。另外，对于电池寿命短、工作温度范围窄的问题也期望得到改善。
2、对此，从可以期待安全性的提高、高速充放电、壳体的小型化等方面出发，使用固体电解质作为锂离子二次电池的电解质的全固体型锂离子二次电池备受关注。作为固体电解质的制造方法，已知有玻璃封接法、机械研磨法、熔融法等，其中，熔融法作为能够大量生产的制法而广泛使用。
3、例如专利文献1中公开了一种锂离子传导性材料的制造方法，其将含有锂、磷和硫作为组成的复合化合物熔融而玻璃化，将该熔融玻璃骤冷，由此得到硫化物玻璃。
4、另外，专利文献2中公开了一种硫化物系锂离子导电性固体电解质的制造方法，其将硫化物系锂离子导电性固体电解质的各构成化合物混合，在硫的过量状态下加热熔融。
5、现有技术文献
6、专利文献
7、专利文献1：日本特开2012－43654号公报
8、专利文献2：日本特开平6－115911号公报
技术实现思路
1、在硫化物系固体电解质的制造中使用的原料中含有硫，但硫容易挥发，因此如果在将该原料加热熔融的过程中硫挥发，则得到的硫化物系固体电解质的组成会产生不均。因此，在通过熔融法制造硫化物系固体电解质的情况下，需要通过在密闭或抑制挥发的体系中熔融原料来抑制伴随原料中的硫的挥发而产生的组成不均。但是，在上述密闭或抑制挥发的体系中，难以机械搅拌熔体，搅拌熔体的方法受到限定。
2、另外，在大量合成硫化物系固体电解质的情况下，需要使设备大型化，但难以利用摇摆炉等将熔体连同设备一起搅拌，难以将原料的熔体搅拌并均匀化。
3、因此，本发明的目的在于提供一种即使在使用含有挥发性高的硫元素的原料的情况下，也制造均匀性优异的含有碱金属元素和硫元素的物质的方法。
4、本发明人等反复进行了深入研究，结果发现以下方法：将含有碱金属元素和硫元素的原料放入多孔容器中，加热熔融而得到熔体，利用流入多孔容器外侧的非活性气体搅拌熔体的方法。发现根据该方法，能够抑制伴随原料中的硫的挥发而产生的组成不均，能够制造均匀性优异的含有碱金属元素和硫元素的物质，完成了本发明。
5、即，本发明涉及下述[1]～[10]。
6、[1]一种含有碱金属元素和硫元素的物质的制造方法，将含有碱金属元素和硫元素的原料放入多孔容器中，加热熔融而得到熔体，利用流入上述多孔容器外侧的非活性气体搅拌上述熔体。
7、[2]根据上述[1]所述的制造方法，其中，上述碱金属元素为锂元素，上述含有碱金属元素和硫元素的物质为含有锂元素的硫化物系固体电解质。
8、[3]根据上述[1]或[2]所述的制造方法，其中，上述原料进一步含有磷元素。
9、[4]根据上述[1]～[3]中任一项所述的制造方法，其中，上述多孔容器与上述熔体的接触角为30°以上。
10、[5]根据上述[1]～[4]中任一项所述的制造方法，其中，上述多孔容器的开气孔率为5％以上。
11、[6]根据上述[1]～[5]中任一项所述的制造方法，其中，上述多孔容器含有碳。
12、[7]根据上述[6]所述的制造方法，其中，上述碳的堆积密度为1.6～2.0g/cm3。
13、[8]根据上述[1]～[7]中任一项所述的制造方法，其中，上述多孔容器的高度与将上述多孔容器从上方投影时的二维投影图像中的长轴的长度之比即高长径比为1以下。
14、[9]根据上述[1]～[8]中任一项所述的制造方法，其中，上述多孔容器与其他容器连接而构成容器连接体，上述容器连接体的高度与将上述容器连接体从上方投影时的二维投影图像中的长轴的长度之比即高长径比为1以下。
15、[10]根据上述[1]～[9]中任一项所述的制造方法，其中，上述多孔容器在其外侧被非多孔外壳包围。
16、根据本发明的一个方式，将含有碱金属元素和硫元素的原料放入多孔容器中，加热熔融而得到熔体，流入多孔容器外侧的非活性气体通过多孔容器的空孔流入容器内，由此搅拌该熔体。因此，即使在使用含有挥发性高的硫元素的原料的情况下，也能够在密闭或抑制挥发的体系中加热熔融和搅拌，能够制造均匀性优异的含有碱金属元素和硫元素的物质。
17、另外，由于使用非活性气体进行熔体的搅拌，所以不需要使用大型机械，即使在像密闭或抑制挥发的体系那样机械搅拌困难的情况下，也能够大量合成含有碱金属元素和硫元素的物质。
1.一种含有碱金属元素和硫元素的物质的制造方法，将含有碱金属元素和硫元素的原料放入多孔容器中，加热熔融而得到熔体，利用流入所述多孔容器外侧的非活性气体搅拌所述熔体。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述碱金属元素为锂元素，所述含有碱金属元素和硫元素的物质为含有锂元素的硫化物系固体电解质。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其中，所述原料进一步含有磷元素。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的制造方法，其中，所述多孔容器与所述熔体的接触角为30°以上。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制造方法，其中，所述多孔容器的开气孔率为5％以上。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的制造方法，其中，所述多孔容器含有碳。
7.根据权利要求6所述的制造方法，其中，所述碳的堆积密度为1.6～2.0g/cm3。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的制造方法，其中，所述多孔容器的高度与将所述多孔容器从上方投影时的二维投影图像中的长轴的长度之比即高长径比为1以下。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的制造方法，其中，所述多孔容器与其他容器连接而构成容器连接体，所述容器连接体的高度与将所述容器连接体从上方投影时的二维投影图像中的长轴的长度之比即高长径比为1以下。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的制造方法，其中，所述多孔容器在其外侧被非多孔外壳包围。
