本发明属于氧化镓薄膜制备,具体公开了一种氧化镓异质外延薄膜的制备方法。
背景技术:
1、β-ga2o3被认为是日盲光电探测器和高功率器件的有前途的候选材料,因为它具有理想的特性,包括大带隙(4.9 ev)和出色的化学、机械和热稳定性。现有技术中已经合成和研究了各种形式的β-ga2o3,包括本体、薄膜和纳米结构。
2、ga2o3薄膜的沉积方法有很多,如金属有机化学气相沉积(mocvd)、卤化物气相外延(hvpe)、分子束外延(mbe)、低压化学气相沉积 (lpcvd)、脉冲激光沉积(pld)、磁控溅射和等离子体增强化学气相沉积(pecvd)。然而,这些方法通常需要特定的反应、高真空条件或昂贵的原材料,导致制备ga2o3薄膜的成本较高。就实际应用而言,由于薄膜与器件制造的兼容性,薄膜被认为比较厚的薄膜具有更大的优势。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种氧化镓异质外延薄膜的制备方法,以解决现有制备氧化镓薄膜存在需要特定的反应、高真空条件或昂贵的原材料,导致制备ga2o3薄膜的成本较高的技术问题。
2、本发明提供了一种氧化镓异质外延薄膜的制备方法,包括:
3、步骤1、制备呈熔融状态的硫酸镓铵水合物;
4、步骤2、利用所述呈熔融状态的硫酸镓铵水合物制备前驱体溶液;
5、步骤3、将所述前驱体溶液分阶段旋涂至蓝宝石衬底上后在真空环境中退火,得到在预设晶体方向上具有优先取向的氧化镓薄膜。
6、优选地,所述步骤3具体包括:
7、步骤3.1、将所述前驱体溶液分阶段旋涂至蓝宝石衬底上;
8、步骤3.2、重复步骤3.1多次,得到上覆凝胶层的蓝宝石衬底;
9、步骤3.3、将所述上覆凝胶层的蓝宝石衬底在真空环境中退火,得到在预设晶体方向上具有优先取向的氧化镓薄膜。
10、优选地,所述步骤3.1具体包括:
11、将所述前驱体溶液以p1的转速旋涂至预热后的蓝宝石衬底上,持续旋涂时间为t1,得到第一膜层;
12、将所述前驱体溶液以p2的转速旋涂至预热后的第一膜层上,持续旋涂时间为t2,得到第二膜层;
13、将所述前驱体溶液以p3的转速旋涂至预热后的第二膜层上,持续旋涂时间为t3,得到第三膜层;
14、所述p1<p2<p3,所述t1<t2<t3。
15、优选地,所述步骤3.2具体为:重复步骤3.1的次数为5~10次,得到上覆凝胶层的蓝宝石衬底。
16、优选地,所述步骤3.3中的退火温度为800℃~900℃,退火时间为1h~1.5h。
17、优选地,所述步骤2具体包括:
18、向所述呈熔融状态的硫酸镓铵水合物中加入有机溶剂和增稠剂制备前驱体溶液。
19、优选地,所述有机溶剂为乙二醇甲醚;所述增稠剂为聚丙烯酰胺。
20、优选地,所述前驱体溶液的浓度为0.4mol/l~0.6 mol/l。
21、优选地,所述步骤1具体包括:
22、步骤1.1、利用镓金属颗粒和硫酸制备硫酸镓;
23、步骤1.2、利用硫酸镓和硫酸铵制备硫酸镓铵水合物晶体;
24、步骤1.3、在60℃以上的温度下连续加热所述硫酸镓铵水合物晶体,得到呈熔融状态的硫酸镓铵水合物。
25、优选地,所述步骤1.2中硫酸镓和硫酸铵的物质的量之比为1:1~1.5。
26、本发明的氧化镓异质外延薄膜的制备方法,相较于现有技术,具有如下有益效果:
27、本发明使用硫酸镓铵水合物制备前驱体溶液,从而避免其为晶体状影响后续氧化镓薄膜的取向,进一步地,本发明采用分阶段旋涂的方式,限定所使用的衬底为蓝宝石衬底以及旋涂后在真空环境中退火,从而可得到在预设晶体方向上具有优先取向的氧化镓薄膜,该薄膜具有优良的化学/物理性质和热稳定性,在日盲光电探测和电子器件制造等方面具有重要的应用价值。
28、本发明无需采用高成本的硝酸镓作为前驱体制备氧化镓薄膜,仅需使用低品位的镓金属和低价的硫酸就可以制备高质量的ga2o3薄膜,从原材料的角度大幅降低了制备ga2o3薄膜的成本。进一步地,本发明在真空环境中退火,退火温度仅为800℃,从反应条件的角度降低了成本。本发明的氧化镓异质外延薄膜的制备方法简单、易于操作、成本低且制备所得氧化镓薄膜质量高。
1.一种氧化镓异质外延薄膜的制备方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的氧化镓异质外延薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3具体包括:
3.根据权利要求2所述的氧化镓异质外延薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3.1具体包括:
4.根据权利要求2所述的氧化镓异质外延薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3.2具体为:重复步骤3.1的次数为5~10次,得到上覆凝胶层的蓝宝石衬底。
5.根据权利要求2所述的氧化镓异质外延薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3.3中的退火温度为800℃~900℃,退火时间为1h~1.5h。
6.根据权利要求1所述的氧化镓异质外延薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤2具体包括:
7.根据权利要求6所述的氧化镓异质外延薄膜的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙二醇甲醚;所述增稠剂为聚丙烯酰胺。
8.根据权利要求6所述的氧化镓异质外延薄膜的制备方法,其特征在于,所述前驱体溶液的浓度为0.4mol/l~0.6 mol/l。
9.根据权利要求1所述的氧化镓异质外延薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1具体包括:
10.根据权利要求9所述的氧化镓异质外延薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1.2中硫酸镓和硫酸铵的物质的量之比为1:1~1.5。
