本发明涉及制药，尤其涉及一种同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法。
背景技术：
1、目前绿原酸主要从金银花、杜仲叶、咖啡豆等植物中获取，但这些原材料有限，成本较高。甜叶菊中含有丰富的甜菊糖苷和绿原酸，通过研究甜叶菊的提取工艺，既能获得髙甜无热量、健康的甜菊糖苷，也能获得绿原酸及绿原酸类产品。这样不仅可以实现对甜叶菊中的有效成分综合利用，又能解决绿原酸及绿原酸类产品原材料紧缺的问题，同时可以降低甜菊糖苷和绿原酸及绿原酸类的制备成本。
2、现有技术中，从甜叶菊中制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法主要包括：在甜叶菊的提取液中加二价铁盐，调节所述提取液的ph值并进行絮凝，将絮凝液过滤得到滤液和滤饼，将滤液用大孔吸附树脂进行吸附、解析、精制处理后得到甜菊糖苷，再将滤饼用水溶解后用酸调节ph值至0.5～5.5，过滤得到绿原酸滤液；在此过程中，不仅会甜菊糖苷的结构，影响甜菊糖苷的收率，同时，由于采用了二价铁离子絮凝的方式使提取液絮凝，必然会产生大量固体废弃物，造成环境污染。因此，急需一种新的工艺方法来解决上述问题。
技术实现思路
1、为了解决现有从甜叶菊中制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺中，絮凝时甜菊糖苷的结构被破坏，以及产生大量固体废弃物，造成环境污染的技术问题，本发明提供了一种同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法，有鉴于此，本发明通过以下方案予以实现。
2、第一方面，本发明提供了一种同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法，包括以下步骤：
3、将甜叶菊植物叶的提取液，在ph为2～4条件下，提取液经第一大孔吸附树脂吸附，其中，所述提取液折干固含物的进料量为第一大孔吸附树脂体积的25～50g/100ml，用50～85wt％的高浓度醇作为解析剂进行解析得到第一解析液，将第一解析液浓缩、干燥，得到第一解析液干品；
4、将所述第一解析液干品溶于高浓度醇溶剂中，搅拌结晶后，分离得到滤液和滤饼，所述滤饼经脱盐、脱色树脂除杂，浓缩、干燥得到甜菊糖苷产品；所述第一解析液干品与所述高浓度醇溶剂的质量比为1：(1.5～8)；
5、控制所述滤液的醇浓度为10～35％、ph为4～6，并将所述滤液依次经过第二大孔吸附树脂和聚酰胺树脂串联吸附，其中，滤液折干固含物的进料量为第二大孔吸附树脂体积的20～35g/100ml，第二大孔吸附树脂与聚酰胺树脂的体积比为1：(1～2)，流出液经浓缩、干燥得到绿原酸产品。
6、与现有技术相比，本发明的同步制备甜菊糖苷和绿原酸及的工艺方法中，通过调节提取液的ph值，并使提取液经过第一大孔吸附树脂进行吸附，此时，提取液中的绿原酸和甜菊糖苷在第一大孔吸附树脂产生吸附竞争，甜菊糖苷在第一大孔吸附树脂中是强吸附，而酸性条件下，可以增加绿原酸在大孔吸附树脂中的吸附作用，使绿原酸以弱吸附力吸附于第一大孔吸附树脂上。同时，通过控制进料量为提取液折干固含物的进料量为第一大孔吸附树脂体积的25～50g/100ml，可以使提取液中的绿原酸尽量被吸附于第一大孔吸附树脂上，减少绿原酸损失。要采用高浓度醇作为解析剂对第一大孔吸附树脂进行解析，高浓度醇可以起到彻底解析的作用，将第一大孔吸附树脂中强吸附的甜菊糖苷和弱吸附的绿原酸同时解析，此外，由于在高浓度醇溶剂中绿原酸的溶解性大于甜菊糖苷的溶解性这一特性，通过搅拌结晶使第一解析液中的甜菊糖苷结晶析出，过滤、溶解，脱盐、脱色树脂除杂可得到甜菊糖苷产品，并得到含有绿原酸的滤液。调节所述滤液的ph为4～6、醇浓度为10～35％，并将所述滤液依次经过第二大孔吸附树脂和聚酰胺树脂串联吸附，由于绿原酸在醇溶液中溶解性大，配合特定的ph值为4～6，使滤液经过所述第二大孔吸附树脂进一步吸附后，所述滤液中剩余的少量甜菊糖苷被第二大孔吸附树脂优先吸附，在此过程中，同时控制滤液进料量，由于滤液中的甜菊糖苷含量要远远低于提取液中的甜菊糖苷含量，经第二大孔吸附树脂吸附后，滤液中的甜菊糖苷基本被完全吸附，第二大孔吸附树脂的流出液继续经聚酰胺树脂吸附，在特定醇浓度为10～35％和ph值为4～6条件下，聚酰胺树脂对异绿原酸具有较强吸附作用，流出液中的异绿原酸a和异绿原酸c均被聚酰胺树脂吸附，同时得到绿原酸流出液，将所述绿原酸流出液经浓缩、干燥，即可得到绿原酸产品。通过本发明的上述技术方案，解决了现有从甜叶菊中制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺中，絮凝时甜菊糖苷的结构被破坏，以及产生大量固体废弃物，造成环境污染的技术问题。
7、进一步地，本发明提供的同步制备甜菊糖苷和绿原酸及的工艺方法，还包括：
8、采用50～85wt％的高浓度醇作为解析剂，对所述聚酰胺树脂进行解析，得到第二解析液，将所述第二解析液进行浓缩、干燥，得到绿原酸类产品。
9、进一步地，本发明提供的同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法，还包括：
10、采用50～85wt％的高浓度醇作为解析剂，对所述第二大孔吸附树脂进行解析，得到第三解析液；
11、对所述第三解析液进行浓缩、干燥，得到甜菊糖苷产品。
12、进一步地，本发明提供的同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法中，所述将甜叶菊植物叶的提取液，在ph为2～4条件下，提取液经第一大孔吸附树脂吸附前，还包括：
13、将甜叶菊植物叶粉碎后用10～65％的甲醇或乙醇浸泡得到提取液；
14、将提取液进行过滤，以去除所述提取液中的残叶和有机溶剂。
15、进一步地，本发明提供的同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法中，所述将提取液进行过滤包括如下步骤：
16、步骤1，在所述提取液中加入0.1～1％的助滤剂后，过滤掉所述提取液中的固体杂质；
17、步骤2，将所述提取液再进行微滤膜过滤或陶瓷膜过滤，所述微滤膜的截留分子量≥100000da，所述陶瓷膜过滤孔径≥50nm；
18、步骤3，将所述提取液再进行纳滤膜过滤或反渗透膜浓缩，所述纳滤膜截留分子量≤800da。
19、进一步地，本发明提供的同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法中，所述助滤剂包括硅藻土、活性炭和酸性白土中的任意一种或多种。
20、进一步地，本发明提供的同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法中，所述高浓度醇溶剂包括体积浓度为95％以上甲醇，或乙醇、丙酮、异丙醇中任意一种或几种与甲醇的混合溶剂，其中混合溶剂的体积浓度为95％以上，混合溶剂中甲醇体积浓度为30～85％，余量为其他。
21、进一步地，本发明提供的同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法中，所述搅拌结晶的温度为常温，搅拌速率为20～100rpm、搅拌时间为6～48h。
22、第二方面，本发明还提供了一种绿原酸产品，利用上述的同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法制备得到，所述绿原酸产品中绿原酸含量为5wt％～40wt％，整体回收率>85％，甜菊糖苷残留率<8wt％。
23、与现有技术相比，本发明的绿原酸产品的有益效果与上述同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法的有益效果相同，在此不再赘述。
24、第三方面，本发明还提供了一种绿原酸类产品，利用上述同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法制备得到，所述绿原酸类产品中，总绿原酸含量30～80wt％，异绿原酸a含量10wt％～65wt％，绿原酸类整体回收率>60％，甜菊糖苷残留率<5wt％。
25、与现有技术相比，本发明的绿原酸类产品的有益效果与上述同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法的有益效果相同，在此不再赘述。
1.一种同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法，其特征在于，还包括：
3.根据权利要求1所述的同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法，其特征在于，还包括：
4.根据权利要求1所述的同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法，其特征在于，所述将甜叶菊植物叶的提取液，在ph为2～4条件下，提取液经第一大孔吸附树脂吸附前，还包括：
5.根据权利要求4所述的同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法，其特征在于，所述将提取液进行过滤包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述的同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法，其特征在于，所述助滤剂包括硅藻土、活性炭和酸性白土中的任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法，其特征在于，所述高浓度醇溶剂包括体积浓度为95％以上甲醇，或乙醇、丙酮、异丙醇中任意一种或几种与甲醇的混合溶剂，其中混合溶剂的体积浓度为95％以上，混合溶剂中甲醇体积浓度为30～85％，余量为其他。
8.根据权利要求1所述的同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法，其特征在于，所述搅拌结晶的温度为常温，搅拌速率为20～100rpm、搅拌时间为6～48h。
9.一种绿原酸产品，其特征在于，利用权利要求1～8任一项所述的同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法制备得到，所述绿原酸产品中绿原酸含量为5wt％～40wt％，整体回收率>85％，甜菊糖苷残留率<8wt％。
10.一种绿原酸类产品，其特征在于，利用权利要求1～8任一项所述的同步制备甜菊糖苷和绿原酸的工艺方法制备得到，所述绿原酸类产品中，总绿原酸含量30～80wt％，异绿原酸a含量10wt％～65wt％，绿原酸类整体回收率>60％，甜菊糖苷残留率<5wt％。
