1.本申请涉及质谱分析的技术领域，尤其涉及一种小型化质谱离子源的加热控温装置。
背景技术：2.质谱是一种应用广泛的仪器分析手段，通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术，主要结构包括离子源、离子传输装置、质量分析器、信号检测系统及真空系统等。质谱仪器需要在真空环境中工作，对质谱仪而言，质谱分析对样品有一定的要求，可直接接收的样品必须是气态的，因此，要运用质谱仪研究固态样品的热解反应体系，加热装置必不可少。
3.目前，存在的用于研究固态热解反应体系的温控加热装置具有很大的局限性，首先，对小型化热解炉(保温层、加热丝、热解管)材料的选择考量不足，导热系数、热电转换效率较低，无法实现热解管的快速加热及1000℃以上的高温，因而难以研究固态物质的高温热解反应；其次，用于热解炉的程序升温系统的温度控制不够精准，不能将温度波动控制在1℃以内，不利于热解反应的质谱解析。
技术实现要素：4.为了便于研究固态物质的热解反应，实现固态样品的精准控温及快速升温，本申请提供一种小型化质谱离子源的加热控温装置。采用如下的技术方案：
5.一种小型化质谱离子源的加热控温装置，包括真空腔室，所述真空腔室外接设有温控系统，所述真空腔室内置有相互连通的加热管和离子传输系统；
6.所述温控系统包括宇电表、继电器、加热电源和pc端，所述加热管和继电器串联在加热电源两端形成电流回路；
7.所述继电器用于控制其电流回路的通断；
8.所述宇电表通信连接pc端，所述宇电表与加热管之间连接设有用于监控温度的热电偶；
9.所述宇电表输入端连接热电偶，其输出端与继电器连接并控制继电器的通断。
10.可选的，所述加热管由外向内设置有保温层、加热丝和导热管，所述加热丝的两端分别与加热电源连接；
11.所述热电偶放置在导热管内，其一端由导热管底部延伸出并连接宇电表。
12.可选的，所述保温层为裹设在加热丝外围的高温无机胶。
13.可选的，所述加热丝为碳钎维加热丝，其均匀缠绕在导热管外壁上。
14.可选的，所述导热管为中空的氮化铝导热管，其中空管道内设置有热解反应室。
15.可选的，所述热解反应室由导热管的顶部向内延伸至深度为h处并涂置高温无机胶薄膜形成的。
16.可选的，所述真空腔室内设有底座支撑杆，所述加热管通过陶瓷螺栓悬空固定在
底座支撑杆上。
17.可选的，所述离子传输系统包括推斥极和与推斥极相通的电离室，所述推斥极在位于加热管顶部出口处设有通孔。
18.可选的，所述推斥极与电离室之间设有绝缘垫。
19.可选的，所述绝缘垫为陶瓷绝缘垫。
20.综上所述，本申请包括以下有益效果：
21.1.相较于常见的控温装置，本发明采用程序温控系统中pid控制，即通过宇电表pid算法控制继电器的通断，实现电流回路对加热管的间歇性加热，同时采用热电偶实时监测加热管温度，并将数据反馈给宇电表，pc端使用比例－积分－微分控制，能有效的控制升温的速率，控温准确，误差可控制在1℃以内，得到的温度曲线平整，并且运用多段pid参数能实现全温度段的可控升温，从而达到加热管温度的程序化升温目的。
22.2.本发明采用碳纤维材料作为加热丝，结合热导系数很高的氮化铝导热管，摒弃了传统的热转换效率低的镍铬、铁铬材料，由于碳纤维产生远红外线进行加热，极易发热，热转换效率高，在pid程序控制下，可在真空腔室中实现快速加热，最高可实现400℃/min的可控升温，最高使用温度达1380℃，非常适用于研究固态物质的热解体系。
23.3.本发明采用在加热丝外围套设保温层，保温层采用高温无机胶，其热传导系数低，能耐受1750℃的高温，在使用温度范围内化学性能稳定，通过保温层将加热丝产生的热量与外界隔绝，热量散失很少，从而能够实现快速升温。
附图说明
24.图1是本实施例的整体结构示意图。
25.附图标记说明：1、保温层；2、加热丝；3、导热管；4、热电偶；5、推斥极；6、电离室；7、引出极；8、聚焦极；9、绝缘垫；10、出射极。
具体实施方式
26.以下结合附图1对本申请作进一步详细说明。
27.本申请实施例公开一种小型化质谱离子源的加热控温装置，包括真空腔室，真空腔室内设置有相互连通的加热管和离子传输系统，其外部接有程序控温系统，加热管通过热导系数低的陶瓷螺丝悬空固定在真空腔室的底座支撑杆上，除螺丝固定点外在真空下加热管与其它器件没有接触点，即无其它传热点，最大程度上减少热损失(图中并未标出)。
28.加热管由保温层1、加热丝2、导热管3三层组成，保温层1采用高温无机胶，裹在加热丝2的外围，热传导系数低，可将加热丝2产生的热量与外界隔绝，降低热量散失，加热丝2采用碳纤维加热丝2，均匀缠绕在导热管3外壁，导热管3是导热系数很高的氮化铝导热管3，热转换效率高，可在真空腔室中实现快速加热。
29.本实施例优选的，保温层1为长35mm，厚约1mm的空心圆柱，导热管3为内径2mm，外径4mm的空心圆柱，长40mm，在导热管3的顶部向内延伸至深度为h处涂有一层高温无机胶薄膜形成样品热解反应池，优选的，h为5mm，随着温度升高，样品在热解反应池中发生热解反应，形成挥发性气态初级产物。
30.真空腔室内的离子传输系统主要包含推斥极5、电离室6、引出极7、聚焦极8、出射
极10，均由不锈钢材料制成，推斥极5中心开有6mm的圆孔，并与加热管顶部出口相对设置，推斥极5与电离室6通过厚1mm的陶瓷绝缘垫9隔开，挥发性气态初级产物由推斥极5进入电离室6立即被电离，在电场的作用下，引出离子传输系统，在质量分析器中按照质荷比依次分离并被检测，其所产生的质谱图能够分析固态物质的热解反应途径。
31.程序控温系统包括宇电表、继电器、加热电源、pc端，对氮化铝导热管3进行实时控温，加热电源采用0－110v18a直流可调电源，pc端连接电脑，加热管和继电器串联在加热电源两端形成电流回路，加热电源与加热管内的加热丝2进行连接，给加热丝2供电进行加热行为，继电器用于控制其电流回路的通断，宇电表的输出端与继电器连接并控制继电器的通断以控制其电流回路的通断，加热管内设有用于监控温度的热电偶4，热电偶4的一端由导热管3底部延伸出并连接宇电表的输入端，热电偶4实时监测加热管温度，将数据反馈给宇电表，宇电表通信连接pc端采用pid算法通过控制继电器的通断，实现电流回路对加热管的间歇性加热行为，从而达到加热管温度的程序化升温目的。
32.宇电表一端连接pc端电脑，通过比例－积分－微分控制，得到温度曲线，并且运用多段pid参数能实现全温度段的可控升温，采用程序温控系统中pid控制，能有效的控制升温的速率，控温准确，误差可控制在1℃以内。
33.以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
技术特征：1.一种小型化质谱离子源的加热控温装置，包括真空腔室，其特征在于：所述真空腔室外接设有温控系统，所述真空腔室内置有相互连通的加热管和离子传输系统；所述温控系统包括宇电表、继电器、加热电源和pc端，所述加热管和继电器串联在加热电源两端形成电流回路；所述继电器用于控制其电流回路的通断；所述宇电表通信连接pc端，所述宇电表与加热管之间连接设有用于监控温度的热电偶；所述宇电表输入端连接热电偶，其输出端与继电器连接并控制继电器的通断。2.根据权利要求1所述的一种小型化质谱离子源的加热控温装置，其特征在于：所述加热管由外向内设置有保温层、加热丝和导热管，所述加热丝的两端分别与加热电源连接；所述热电偶放置在导热管内，其一端由导热管底部延伸出并连接宇电表。3.根据权利要求2所述的一种小型化质谱离子源的加热控温装置，其特征在于：所述保温层为裹设在加热丝外围的高温无机胶。4.根据权利要求2所述的一种小型化质谱离子源的加热控温装置，其特征在于：所述加热丝为碳钎维加热丝，其均匀缠绕在导热管外壁上。5.根据权利要求2所述的一种小型化质谱离子源的加热控温装置，其特征在于：所述导热管为中空的氮化铝导热管，其中空管道内设置有热解反应室。6.根据权利要求5所述的一种小型化质谱离子源的加热控温装置，其特征在于：所述热解反应室由导热管的顶部向内延伸至深度为h处并涂置高温无机胶薄膜形成的。7.根据权利要求1所述的一种小型化质谱离子源的加热控温装置，其特征在于：所述真空腔室内设有底座支撑杆，所述加热管通过陶瓷螺栓悬空固定在底座支撑杆上。8.根据权利要求1所述的一种小型化质谱离子源的加热控温装置，其特征在于：所述离子传输系统包括推斥极和与推斥极相通的电离室，所述推斥极在位于加热管顶部出口处设有通孔。9.根据权利要求8所述的一种小型化质谱离子源的加热控温装置，其特征在于：所述推斥极与电离室之间设有绝缘垫。10.根据权利要求9所述的一种小型化质谱离子源的加热控温装置，其特征在于：所述绝缘垫为陶瓷绝缘垫。
技术总结本申请涉及质谱分析的技术领域，尤其涉及一种小型化质谱离子源的加热控温装置，包括真空腔室，所述真空腔室外接设有温控系统，所述真空腔室内置有相互连通的加热管和离子传输系统，所述温控系统包括宇电表、继电器、加热电源和PC端，所述加热管和继电器串联在加热电源两端形成电流回路，所述继电器用于控制其电流回路的通断，所述宇电表通信连接PC端，所述宇电表与加热管之间连接设有用于监控温度的热电偶，所述宇电表输入端连接热电偶，其输出端与继电器连接并控制继电器的通断，实现固态样品的精准控温及快速升温。品的精准控温及快速升温。品的精准控温及快速升温。
技术研发人员：唐紫超 陶佳梁 余竞雄 曾庆杰
受保护的技术使用者：厦门大学
技术研发日：2022.03.22
技术公布日：2022/7/5
