1.本发明涉及环境检测领域，具体是涉及一种连续测定土壤或水溶液中可溶性碳的装置和方法。
背景技术：2.土壤及水中的可溶性碳包括溶解性无机碳(dic)和溶解性有机碳(doc)，一般测定方法是包括常规化学方法测定和toc仪测定。常规化学测定方法主要分开采有酸滴定测定dic和氧化法测定doc，需要重复吸取样品测定，过程相对较麻烦。
3.非水滴定法，主要是将样品(待测定)先采用酸溶解的方式将无机碳以二氧化碳的形式释放以后，再加入氧化剂，加热氧化将样品中的有机碳氧化为二氧化碳。释放的二氧化碳用非水溶液吸收，用氢氧化钾中和，分别测定无机碳和有机碳。朱樱等(2010)曾以这种思路开展过连续测定铀矿地质样品中的无机碳和有机碳有研究，洪进校(2014)研究了非水滴定连续测定土壤样品中的无机碳和有机碳。两人的研究结果均表明这种思路是可行的。朱樱和洪进校等主要研究的是土壤样品或岩矿地质样品，为固体样品，而对液体样品如溶液中的有机碳和无机碳的连续测定未做进一步研究。
4.上述研究思路和文献研究成果为进一步研究连续测定土壤或水溶液中的doc和dic提供理论指导，基于以上背景，设计出一套装置和方法，可以快速而简洁地连续测定土壤或水溶液中的doc和dic。
技术实现要素：5.基于此，有必要针对现有技术问题，提供一种连续测定土壤或水溶液中可溶性碳的装置和方法。
6.为解决现有技术问题，本发明采用的技术方案为：
7.一种连续测定土壤或水溶液中可溶性碳的装置，包括机架，还包括反应装置、过滤装置和滴定装置，反应装置包括反应容器、第一封闭塞、第一进气管、第一加液管、连接管和加热板，反应容器安装在机架上，反应容器为透明容器，第一封闭塞可拆卸的安装在反应容器上，第一封闭塞上固定设置有三个第一通孔，连接管设有多个，第一进气管、第一加液管和其中一个连接管分别插入三个第一通孔上，加热板可拆卸的安装在机架上，加热板位于反应容器的底部；过滤装置和滴定装置安装在机架上，反应装置、过滤装置和滴定装置通过连接管依次连接。
8.优选的，滴定装置包括滴定容器、第二封闭塞、第二进气管、加液管、滴定管和排气管，滴定容器安装在机架上，滴定容器为密闭透明容器，滴定容器包括排水通道和止液夹，排水通道固定设置在滴定容器上且其位于滴定容器的底部，止液夹固定安装在滴定容器上且其位于排水通道处，第二封闭塞可拆卸的安装在滴定容器上且其位于滴定容器的顶端，第二封闭塞包括第二通孔，第二通孔设有四个且均固定设置在第二封闭塞上，第二进气管、加液管、滴定管和排气管分别插入在四个第二通孔上，第二进气管连通过滤装置和滴定容
器。
9.优选的，滴定装置还包括搅拌组件和旋转驱动组件，搅拌组件包括第一安装架、齿环和搅拌棒，第一安装架可旋转的安装在滴定容器的上，第一安装架位于滴定容器和第二封闭塞之间，齿环固定套接在第一安装架上，搅拌棒固定安装在第一安装架上且其位于滴定容器内，旋转驱动组件固定安装在机架上，旋转驱动组件的驱动端与齿环传动连接。
10.优选的，旋转驱动组件包括旋转轴、旋转齿轮、旋转驱动器和锥齿轮，旋转轴可旋转的安装在机架上，旋转齿轮固定套接在旋转轴上，旋转齿轮和齿环传动连接，旋转驱动器固定安装在机架上，锥齿轮设有两个，其中一个锥齿轮固定套接在旋转驱动器的驱动端上，另一个锥齿轮固定套接在旋转轴上，两个锥齿轮传动连接。
11.优选的，过滤装置包括过滤容器和第三封闭塞，过滤容器为密闭透明容器，过滤容器设有三个，反应容器与三个过滤容器之间依次通过连接管连通，每个过滤容器上可拆卸的安装有一个第三封闭塞，第三封闭塞上固定设置有两个第三通孔用于插入连接管。
12.优选的，过滤装置还包括冷凝管，冷凝管固定安装在机架上，冷凝管位于反应容器和过滤容器之间连通的连接管上，冷凝管包括进水口和出水口，进水口和出水口固定设置在冷凝管上，出水口位于进水口的上方。
13.优选的，机架包括固定杆、第二安装架和旋钮，固定杆设有多个，多个固定杆固定安装在机架上，每个固定杆上滑动安装有一个第二安装架，每个第二安装架上安装有一个旋钮，旋钮与第二安装架螺纹连接。
14.优选的，机架包括滑轨、滑块和颜色传感器，滑轨固定设置在机架上，滑块滑动安装在滑轨上，颜色传感器固定安装在滑块上。
15.优选的，反应装置还包括握把，握把固定安装在加热板上。
16.一种连续测定土壤或水溶液中可溶性碳的装置的测定方法，包括以下步骤：
17.s1，接通氮气，检查装置气密性，调节气流量，从反应容器到滴定容器中都有气泡冒出且速度一致，说明不漏气如果哪个容器不冒气泡，说明前面漏气，进行密封检查；
18.s2，在检查装置不漏气后，继续通氮气2分钟排除管道中二氧化碳，最后调节氮气通气速度为约5个气泡/s；
19.s3，向滴定容器内注入一定量二氧化碳吸收液，用滴定液滴定至蓝色，并通过颜色传感器记录颜色变化值；
20.s4，打开冷凝管的冷凝水；
21.s5，定量吸取10-20ml待测液注入反应容器中，并注入与吸取待测液相同体积的0.5mol/l稀硫酸溶液；
22.s6，打开加热板，并控制温度在150-160℃；
23.s7，待测液中的无机碳与稀硫酸反应产生二氧化碳，经过过滤装置冷凝、除水、除渣的过程后进入吸收池，吸收液褪色这个过程直到颜色传感器的监测值在30s内不发生大的变化为止；
24.s8，用乙醇-氢氧化钾溶液滴定，使吸收液的颜色回至开始相同深度的蓝色，直至颜色监测值并在30s内发生大的变化为止，记录滴定乙醇-氢氧化钾的量，供计算溶液中无机碳含量；
25.s9，再向反应容器中加入吸取待测液相同体积0.4000mol/l(1/6k2cr2o7)重铬酸
钾-硫酸溶液，继续保持反应容器内反应液温度150-160℃，进一步氧化有机碳开始反应产生的二氧化碳进入滴定容器后使吸收液颜色褪去，这个过程直到颜色传感器的监测值在30s内不发生大的变化为止同样继续s8的过程，记录滴定乙醇-氢氧化钾的量，供计算溶液中无机碳含量，计算有机碳含量。
26.本技术相比较于现有技术的有益效果是：
27.1.本技术通过机架、反应装置、过滤装置和滴定装置实现了连续测定液体样本中有机碳和无机碳的功能，解决了传统非水滴定法仅针对固体样本且测定的样本中碳含量较高，而无法测定碳含量更低的液体样本的缺陷。
28.2.本技术通过滴定容器、第二封闭塞、第二进气管、加液管、滴定管和排气管实现了滴加实验溶剂进行滴定实验的功能，解决了如何通过滴定装置进行滴定实验的技术问题。
29.3.本技术通过搅拌组件和旋转驱动组件实现了自动搅拌的功能，解决了滴定容器依然具有吸收液和滴定液混合不均匀，导致反应速度慢，测量值不准确的缺陷。
30.4.本技术通过旋转轴、旋转齿轮、旋转驱动器和锥齿轮实现了驱动齿环旋转的功能，解决了旋转驱动组件如何驱动搅拌棒旋转的技术问题。
31.5.本技术通过过滤容器和第三封闭塞实现了对反应容器实验所产生气体除水、除渣的功能，解决了过滤装置如何过滤从反应装置中传入的气体中杂质的技术问题。
32.6.本技术通过冷凝管实现了冷凝去水气的功能，解决了过滤装置依然具有反应容器中的二氧化碳吸收液经过加热产生大量水汽，影响实验精准性的缺陷。
33.7.本技术通过固定杆、第二安装架和旋钮实现了稳定管道位置的功能，解决了各种容器之间的管道在重力影响下向下挂，容易出现堵塞的缺陷。
34.8.本技术通过滑轨、滑块和颜色传感器实现了自动判断颜色值的功能，解决了滴定装置依然具有需要操作人员人工判断颜色变化，从而导致受人员判断差异性影响的缺陷。
35.9.本技术通过握把实现了方便操作人员取放握把的功能，解决了加热板依然具有不方便拆卸维护的缺陷。
附图说明
36.图1是本技术的立体图；
37.图2是本技术的正视图；
38.图3是本技术反应装置的分离立体图
39.图4是本技术图3中a处的局部放大图；
40.图5是本技术机架和滴加装置的立体图；
41.图6是本技术图5中b处的局部局部放大图；
42.图7是本技术图5中c处的局部放大图；
43.图8是本技术滴定装置的立体图；
44.图9是本技术滴定装置的分离立体图；
45.图10是本技术过滤装置的分离立体图；
46.图中标号为：
47.1-机架；1a-固定杆；1b-第二安装架；1c-旋钮；1d-滑轨；1e-滑块；1f-颜色传感器；
48.2-反应装置；2a-反应容器；2b-第一封闭塞；2b1-第一通孔；2c-第一进气管；2d-第一加液管；2e-连接管；2f-加热板；2g-握把；
49.3-过滤装置；3a-过滤容器；3b-第三封闭塞；3b1-第三通孔；3c-冷凝管；3c1-进水口；3c2-出水口；
50.4-滴定装置；4a-滴定容器；4a1-排水通道；4a2-止液夹；4b-第二封闭塞；4b1-第二通孔；4c-第二进气管；4d-加液管；4e-滴定管；4f-排气管；4g-搅拌组件；4g1-第一安装架；4g2-齿环；4g3-搅拌棒；4h-旋转驱动组件；4h1-旋转轴；4h2-旋转齿轮；4h3-旋转驱动器；4h4-锥齿轮。
具体实施方式
51.为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
52.如图1-10所示：
53.一种连续测定土壤或水溶液中可溶性碳的装置，包括机架1，还包括反应装置2、过滤装置3和滴定装置4，反应装置2包括反应容器2a、第一封闭塞2b、第一进气管2c、第一加液管2d、连接管2e和加热板2f，反应容器2a安装在机架1上，反应容器2a为透明容器，第一封闭塞2b可拆卸的安装在反应容器2a上，第一封闭塞2b上固定设置有三个第一通孔2b1，连接管2e设有多个，第一进气管2c、第一加液管2d和其中一个连接管2e分别插入三个第一通孔2b1上，加热板2f可拆卸的安装在机架1上，加热板2f位于反应容器2a的底部；过滤装置3和滴定装置4安装在机架1上，反应装置2、过滤装置3和滴定装置4通过连接管2e依次连接。
54.基于上述实施例，本技术想要解决的技术问题是如何检测土壤及水中的可溶性碳。为此，本技术通过机架1、反应装置2、过滤装置3和滴定装置4实现了连续测定液体样本中有机碳和无机碳的功能，解决了传统非水滴定法仅针对固体样本且测定的样本中碳含量较高，而无法测定碳含量更低的液体样本的缺陷。所述反应容器2a由耐酸、碱腐蚀的材质制成，第一封闭塞2b应为橡胶材质或聚乙烯材质，以聚四氟乙烯材质最佳，且用于进气的连接管需插入溶液一定深度，保证气体与溶液充分接触；操作人员先将第一进气管2c接通氮气，检查装置气密性，调节气流量，当所有容器都有气泡冒出且速度一致，说明不漏气。如果哪个装置不冒气泡，说明前面漏气，进行密封检查；在检查装置不漏气后，继续通氮气2分钟，排除管道中的二氧化碳，最后调节氮气通气速度为约5个气泡/s，接着通过过滤装置3过滤气体中的杂质，接着通过滴定装置4进行滴定实验，通过颜色变换判断样品中可溶性碳的量。
55.进一步的，为了解决如何通过滴定装置4进行滴定实验的技术问题，如图2、图8和图9所示：
56.滴定装置4包括滴定容器4a、第二封闭塞4b、第二进气管4c、加液管4d、滴定管4e和排气管4f，滴定容器4a安装在机架1上，滴定容器4a为密闭透明容器，滴定容器4a包括排水通道4a1和止液夹4a2，排水通道4a1固定设置在滴定容器4a上且其位于滴定容器4a的底部，止液夹4a2固定安装在滴定容器4a上且其位于排水通道4a1处，第二封闭塞4b可拆卸的安装在滴定容器4a上且其位于滴定容器4a的顶端，第二封闭塞4b包括第二通孔4b1，第二通孔
4b1设有四个且均固定设置在第二封闭塞4b上，第二进气管4c、加液管4d、滴定管4e和排气管4f分别插入在四个第二通孔4b1上，第二进气管4c连通过滤装置3和滴定容器4a。
57.基于上述实施例，本技术想要解决的技术问题是如何通过滴定装置4进行滴定实验。为此，本技术通过滴定容器4a、第二封闭塞4b、第二进气管4c、加液管4d、滴定管4e和排气管4f实现了滴加实验溶剂进行滴定实验的功能。所述滴定容器由耐酸、碱腐蚀的材质制成，滴定管4e为碱式滴定管，第二封闭塞4b应为橡胶材质或聚乙烯材质，以聚四氟乙烯材质最佳，排气管4f位于靠近第二封闭塞4b中间的位置；操作人员先配制二氧化碳吸收液，在92ml无水乙醇中加入4ml二乙烯三胺和4ml百里酚酞指示剂摇匀，百里酚酞指示剂通过称取2g百里酚酞到100ml无水乙醇中，摇匀制成，接着称取0.5g氢氧化钾于1000ml无水乙醇中，溶解摇匀，制备滴定液。然后向滴定容器4a中注入一定量的二氧化碳吸收液，并用滴定至蓝色，接着将待测液注入反应容器2a中，并向反应容器2a中注入与待测液体积相同的0.5mol/l稀硫酸溶液，接着通过控制器发送信号给加热板2f，加热板2f对反应容器2a进行加热，并控制其温度在150-160℃，待测液在反应容器2a中发生反应产生二氧化碳，经过过滤装置3的过滤进行滴定容器4a中，接着用乙醇-氢氧化钾溶液向滴定容器4a中滴定，使吸收液的颜色回至开始相同深度的蓝色，直至颜色监测值并在30s内发生大的变化为止，记录滴定乙醇-氢氧化钾的量，供计算溶液中无机碳含量。
58.进一步的，本技术提供的滴定容器4a依然具有吸收液和滴定液混合不均匀，导致反应速度慢，测量值不准确的缺陷，为了解决这一问题，如图5、图8和图9所示：
59.滴定装置4还包括搅拌组件4g和旋转驱动组件4h，搅拌组件4g包括第一安装架4g1、齿环4g2和搅拌棒4g3，第一安装架4g1可旋转的安装在滴定容器4a的上，第一安装架4g1位于滴定容器4a和第二封闭塞4b之间，齿环4g2固定套接在第一安装架4g1上，搅拌棒4g3固定安装在第一安装架4g1上且其位于滴定容器4a内，旋转驱动组件4h固定安装在机架1上，旋转驱动组件4h的驱动端与齿环4g2传动连接。
60.基于上述实施例，本技术想要解决的技术问题是如何。为此，本技术通过搅拌组件4g和旋转驱动组件4h实现了自动搅拌的功能。所述旋转驱动组件4h与控制器电连接；操作人员将实验准备完成后，开始滴定，同时通过控制器发送信号给旋转驱动组件4h，旋转驱动组件4h收到信号后驱动齿环4g2旋转，齿环4g2带动第一安装架4g1和搅拌棒4g3旋转，从而通过旋转的搅拌棒4g3搅拌滴定容器4a内的溶液，通过一边滴定，一边搅拌，使得吸收液和滴定液混合均匀，从而提高了实验准确性。
61.进一步的，为了解决旋转驱动组件4h如何驱动搅拌棒4g3旋转的技术问题，如图8-9所示：
62.旋转驱动组件4h包括旋转轴4h1、旋转齿轮4h2、旋转驱动器4h3和锥齿轮4h4，旋转轴4h1可旋转的安装在机架1上，旋转齿轮4h2固定套接在旋转轴4h1上，旋转齿轮4h2和齿环4g2传动连接，旋转驱动器4h3固定安装在机架1上，锥齿轮4h4设有两个，其中一个锥齿轮4h4固定套接在旋转驱动器4h3的驱动端上，另一个锥齿轮4h4固定套接在旋转轴4h1上，两个锥齿轮4h4传动连接。
63.基于上述实施例，本技术想要解决的技术问题是如何驱动齿环4g2旋转。为此，本技术通过旋转轴4h1、旋转齿轮4h2、旋转驱动器4h3和锥齿轮4h4实现了驱动齿环4g2旋转的功能。所述旋转驱动器4h3优选为伺服电机，伺服电机与控制器电连接；操作人员将实验准
备完成后，开始滴定，同时通过控制器发送信号给伺服电机，伺服电机收到信号后驱动安装在其上的锥齿轮4h4旋转，锥齿轮4h4驱动与其传动连接的另一个锥齿轮4h4旋转，第二个锥齿轮4h4带动旋转轴4h1旋转，旋转轴4h1带动旋转齿轮4h2旋转，旋转齿轮4h2驱动与其传动连接的齿环4g2旋转，齿环4g2带动第一安装架4g1和搅拌棒4g3旋转，从而通过旋转的搅拌棒4g3搅拌滴定容器4a内的溶液，通过一边滴定，一边搅拌，使得吸收液和滴定液混合均匀，从而提高了实验准确性。
64.进一步的，为了解决过滤装置3如何过滤从反应装置2中传入的气体中杂质的技术问题，如图2所示：
65.过滤装置3包括过滤容器3a和第三封闭塞3b，过滤容器3a为密闭透明容器，过滤容器3a设有三个，反应容器2a与三个过滤容器3a之间依次通过连接管2e连通，每个过滤容器3a上可拆卸的安装有一个第三封闭塞3b，第三封闭塞3b上固定设置有两个第三通孔3b1用于插入连接管2e。
66.基于上述实施例，本技术想要解决的技术问题是如何过滤反应容器2a中实验产生的气体。为此，本技术通过过滤容器3a和第三封闭塞3b实现了对反应容器2a实验所产生气体除水、除渣的功能。所述过滤容器3a由耐酸、碱腐蚀的材质制成，第三封闭塞3b应为橡胶材质或聚乙烯材质，以聚四氟乙烯材质最佳；操作人员分别向三个过滤容器3a中注入5％三氯化铝溶液、5％硫酸铜溶液和浓硫酸溶液，分别用于去除来气中的氟化氢、硫化氢和水汽，从而进一步提高实验准确性。
67.进一步的，本技术提供的过滤装置3依然具有反应容器2a中的二氧化碳吸收液经过加热产生大量水汽，影响实验精准性的缺陷，为了解决这一问题，如图2和图10所示：
68.过滤装置3还包括冷凝管3c，冷凝管3c固定安装在机架1上，冷凝管3c位于反应容器2a和过滤容器3a之间连通的连接管2e上，冷凝管3c包括进水口3c1和出水口3c2，进水口3c1和出水口3c2固定设置在冷凝管3c上，出水口3c2位于进水口3c1的上方。
69.基于上述实施例，本技术想要解决的技术问题是如何去除反应容器2a加热产生的大量水汽。为此，本技术通过冷凝管3c实现了冷凝去水气的功能。操作人员先向滴定容器4a中注入一定量的二氧化碳吸收液，并用滴定至蓝色，接着将待测液注入反应容器2a中，并向反应容器2a中注入与待测液体积相同的0.5mol/l稀硫酸溶液，打开冷凝管3c的冷凝水，冷凝水从进水口3c1进入，出水口3c2流出，接着通过控制器发送信号给加热板2f，加热板2f对反应容器2a进行加热，并控制其温度在150-160℃，反应容器2a中的水被煮沸后产生大量水汽，水汽在经过冷凝管3c时被冷凝，从而留回反应容器2a中，待测液在反应容器2a中发生反应产生二氧化碳，经过过滤装置3的过滤进行滴定容器4a中，接着用乙醇-氢氧化钾溶液向滴定容器4a中滴定，使吸收液的颜色回至开始相同深度的蓝色，直至颜色监测值并在30s内发生大的变化为止，记录滴定乙醇-氢氧化钾的量，供计算溶液中无机碳含量。
70.进一步的，本技术依然具有各种容器之间的管道在重力影响下向下挂，容易出现堵塞的缺陷，为了解决这一问题，如图5-6所示：
71.机架1包括固定杆1a、第二安装架1b和旋钮1c，固定杆1a设有多个，多个固定杆1a固定安装在机架1上，每个固定杆1a上滑动安装有一个第二安装架1b，每个第二安装架1b上安装有一个旋钮1c，旋钮1c与第二安装架1b螺纹连接。
72.基于上述实施例，本技术想要解决的技术问题是如何防止管道堵塞。为此，本技术
通过固定杆1a、第二安装架1b和旋钮1c实现了稳定管道位置的功能。操作人员将管道安装好以后，先旋转旋钮1c，使第二安装架1b能够在固定杆1a上自由滑动，接着将管道安装到第二安装架1b上并将第二安装架1b滑动至合适高度，接着旋转旋钮1c，将第二安装架1b的位置固定，从而防止管道由于下坠而折叠，导致堵塞的问题。
73.进一步的，本技术提供的滴定装置4依然具有需要操作人员人工判断颜色变化，从而导致受人员判断差异性影响的缺陷，为了解决这一问题，如图5和图7所示：
74.机架1包括滑轨1d、滑块1e和颜色传感器1f，滑轨1d固定设置在机架1上，滑块1e滑动安装在滑轨1d上，颜色传感器1f固定安装在滑块1e上。
75.基于上述实施例，本技术想要解决的技术问题是如何进一步提高实验准确性。为此，本技术通过滑轨1d、滑块1e和颜色传感器1f实现了自动判断颜色值的功能。所述颜色传感器1f与控制器电连接；操作人员向滴定容器4a中注入一定量二氧化碳吸收液，接着用滴定液滴定至蓝色，并通过颜色传感器1f记录颜色变化的值，接着通过反应装置2进行样品反应，反应产生的二氧化碳经过过滤装置3的过滤，进入滴定容器4a中，吸收液褪色，这个过程直到颜色传感器1f的监测值在30s内不发生大的变化为止，接着用乙醇-氢氧化钾溶液滴定，使吸收液的颜色回至开始相同深度的蓝色，直至颜色监测值并在30s内发生大的变化为止，记录滴定乙醇-氢氧化钾的量，供计算溶液中无机碳含量。
76.进一步的，本技术提供的加热板2f依然具有不方便拆卸维护的缺陷，为了解决这一问题，如图3和图5所示：
77.反应装置2还包括握把2g，握把2g固定安装在加热板2f上。
78.基于上述实施例，本技术想要解决的技术问题是如何方便操作人员拆卸加热板2f。为此，本技术通过握把2g实现了方便操作人员取放握把2g的功能。操作人员在需要取下加热板2f时，抓握住握把2g，然后将滑动加热板2f，从而将加热板2f取下，同时将加热板2f抽出也方便操作人员设置加热温度等参数。
79.如图1-10所示：
80.一种连续测定土壤或水溶液中可溶性碳的装置的测定方法，包括以下步骤：
81.s1，接通氮气，检查装置气密性，调节气流量，从反应容器2a到滴定容器4a中都有气泡冒出且速度一致，说明不漏气如果哪个容器不冒气泡，说明前面漏气，进行密封检查；
82.s2，在检查装置不漏气后，继续通氮气2分钟排除管道中二氧化碳，最后调节氮气通气速度为约5个气泡/s；
83.s3，向滴定容器4a内注入一定量二氧化碳吸收液乙醇-二乙烯三胺混合液，用滴定液乙醇-氢氧化钾混合溶液滴定至蓝色，并通过颜色传感器1f记录颜色变化值；
84.s4，打开冷凝管3c的冷凝水；
85.s5，定量吸取10-20ml待测液注入反应容器2a中，并注入与吸取待测液相同体积的0.5mol/l稀硫酸溶液；
86.s6，打开加热板2f，并控制温度在150-160℃；
87.s7，待测液中的无机碳碳酸盐与稀硫酸反应产生二氧化碳，经过过滤装置3冷凝、除水、除渣的过程后进入吸收池，吸收液褪色这个过程直到颜色传感器1f的监测值在30s内不发生大的变化为止；
88.s8，用乙醇-氢氧化钾溶液滴定，使吸收液的颜色回至开始相同深度的蓝色，直至
颜色监测值并在30s内发生大的变化为止，记录滴定乙醇-氢氧化钾的量，供计算溶液中无机碳含量；
89.s9，再向反应容器2a中加入吸取待测液相同体积0.4000mol/l(1/6k2cr2o7)重铬酸钾-硫酸溶液，继续保持反应容器2a内反应液温度150-160℃，进一步氧化有机碳开始反应产生的二氧化碳进入滴定容器4a后使吸收液颜色褪去，这个过程直到颜色传感器1f的监测值在30s内不发生大的变化为止同样继续s8的过程，记录滴定乙醇-氢氧化钾的量，供计算溶液中无机碳含量，计算有机碳含量。
90.反应方程式如下：
91.无机碳产生二氧化碳：co32-+2h+
→
co2+h2o；
92.有机碳碳产生二氧化碳：2k2cr2o7+8h2so4+3c
→
2k2so4+2cr2so43+3co2+8h2o；
93.二氧化碳被吸收吸收液颜色褪去反应：
94.nh2c2h4nhc2h4nh2+co2
→
nh2c2h4nhc2h4nhcooh；
95.乙醇-氢氧化钾使颜色恢复蓝色的反应：
96.koh+c2h5oh
→
c2h5ok；
97.nh2c2h4nhc2h4nhcooh+c2h5ok
→
nh2c2h4nhc2h4nhcook+c2h5oh；
98.其中：0.5mol/l稀硫酸溶液：量取27ml的98％浓硫酸，缓慢转入装有约200ml水的烧杯中，边加边搅拌，等溶液冷却后定容至1000ml。
99.0.4000mol/l(1/6k2cr2o7)溶液：称取105℃烘干的重铬酸钾20.0000g溶于500ml超纯水中，缓慢加入500ml浓硫酸，溶解完全后冷却用超纯水定容至1l，摇匀。
100.装置测定回收率检验：称取约4.0000gna2co3基准物质溶解于1l超纯水中，获得4.0000g/l的na2co3标准溶液，吸取10ml1.0000g/lna2co3标准溶液进行实验，重复5次，结果如下：
101.基准物质na2co3检测回收率实验结果
[0102][0103]
注：1.0000g/lna2co3基准物质标准溶液中c含量为415.09g/l折合co2。
[0104]
以上实施例仅表达了本发明的一种或几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
技术特征：1.一种连续测定土壤或水溶液中可溶性碳的装置，包括机架(1)，其特征在于，还包括反应装置(2)、过滤装置(3)和滴定装置(4)，反应装置(2)包括反应容器(2a)、第一封闭塞(2b)、第一进气管(2c)、第一加液管(2d)、连接管(2e)和加热板(2f)，反应容器(2a)安装在机架(1)上，反应容器(2a)为透明容器，第一封闭塞(2b)可拆卸的安装在反应容器(2a)上，第一封闭塞(2b)上固定设置有三个第一通孔(2b1)，连接管(2e)设有多个，第一进气管(2c)、第一加液管(2d)和其中一个连接管(2e)分别插入三个第一通孔(2b1)上，加热板(2f)可拆卸的安装在机架(1)上，加热板(2f)位于反应容器(2a)的底部；过滤装置(3)和滴定装置(4)安装在机架(1)上，反应装置(2)、过滤装置(3)和滴定装置(4)通过连接管(2e)依次连接。2.根据权利要求1所述的一种连续测定土壤或水溶液中可溶性碳的装置，其特征在于，滴定装置(4)包括滴定容器(4a)、第二封闭塞(4b)、第二进气管(4c)、加液管(4d)、滴定管(4e)和排气管(4f)，滴定容器(4a)安装在机架(1)上，滴定容器(4a)为密闭透明容器，滴定容器(4a)包括排水通道(4a1)和止液夹(4a2)，排水通道(4a1)固定设置在滴定容器(4a)上且其位于滴定容器(4a)的底部，止液夹(4a2)固定安装在滴定容器(4a)上且其位于排水通道(4a1)处，第二封闭塞(4b)可拆卸的安装在滴定容器(4a)上且其位于滴定容器(4a)的顶端，第二封闭塞(4b)包括第二通孔(4b1)，第二通孔(4b1)设有四个且均固定设置在第二封闭塞(4b)上，第二进气管(4c)、加液管(4d)、滴定管(4e)和排气管(4f)分别插入在四个第二通孔(4b1)上，第二进气管(4c)连通过滤装置(3)和滴定容器(4a)。3.根据权利要求2所述的一种连续测定土壤或水溶液中可溶性碳的装置，其特征在于，滴定装置(4)还包括搅拌组件(4g)和旋转驱动组件(4h)，搅拌组件(4g)包括第一安装架(4g1)、齿环(4g2)和搅拌棒(4g3)，第一安装架(4g1)可旋转的安装在滴定容器(4a)的上，第一安装架(4g1)位于滴定容器(4a)和第二封闭塞(4b)之间，齿环(4g2)固定套接在第一安装架(4g1)上，搅拌棒(4g3)固定安装在第一安装架(4g1)上且其位于滴定容器(4a)内，旋转驱动组件(4h)固定安装在机架(1)上，旋转驱动组件(4h)的驱动端与齿环(4g2)传动连接。4.根据权利要求3所述的一种连续测定土壤或水溶液中可溶性碳的装置，其特征在于，旋转驱动组件(4h)包括旋转轴(4h1)、旋转齿轮(4h2)、旋转驱动器(4h3)和锥齿轮(4h4)，旋转轴(4h1)可旋转的安装在机架(1)上，旋转齿轮(4h2)固定套接在旋转轴(4h1)上，旋转齿轮(4h2)和齿环(4g2)传动连接，旋转驱动器(4h3)固定安装在机架(1)上，锥齿轮(4h4)设有两个，其中一个锥齿轮(4h4)固定套接在旋转驱动器(4h3)的驱动端上，另一个锥齿轮(4h4)固定套接在旋转轴(4h1)上，两个锥齿轮(4h4)传动连接。5.根据权利要求1所述的一种连续测定土壤或水溶液中可溶性碳的装置，其特征在于，过滤装置(3)包括过滤容器(3a)和第三封闭塞(3b)，过滤容器(3a)为密闭透明容器，过滤容器(3a)设有三个，反应容器(2a)与三个过滤容器(3a)之间依次通过连接管(2e)连通，每个过滤容器(3a)上可拆卸的安装有一个第三封闭塞(3b)，第三封闭塞(3b)上固定设置有两个第三通孔(3b1)用于插入连接管(2e)。6.根据权利要求5所述的一种连续测定土壤或水溶液中可溶性碳的装置，其特征在于，过滤装置(3)还包括冷凝管(3c)，冷凝管(3c)固定安装在机架(1)上，冷凝管(3c)位于反应容器(2a)和过滤容器(3a)之间连通的连接管(2e)上，冷凝管(3c)包括进水口(3c1)和出水口(3c2)，进水口(3c1)和出水口(3c2)固定设置在冷凝管(3c)上，出水口(3c2)位于进水口
(3c1)的上方。7.根据权利要求1所述的一种连续测定土壤或水溶液中可溶性碳的装置，其特征在于，机架(1)包括固定杆(1a)、第二安装架(1b)和旋钮(1c)，固定杆(1a)设有多个，多个固定杆(1a)固定安装在机架(1)上，每个固定杆(1a)上滑动安装有一个第二安装架(1b)，每个第二安装架(1b)上安装有一个旋钮(1c)，旋钮(1c)与第二安装架(1b)螺纹连接。8.根据权利要求1所述的一种连续测定土壤或水溶液中可溶性碳的装置，其特征在于，机架(1)包括滑轨(1d)、滑块(1e)和颜色传感器(1f)，滑轨(1d)固定设置在机架(1)上，滑块(1e)滑动安装在滑轨(1d)上，颜色传感器(1f)固定安装在滑块(1e)上。9.根据权利要求1所述的一种连续测定土壤或水溶液中可溶性碳的装置，其特征在于，反应装置(2)还包括握把(2g)，握把(2g)固定安装在加热板(2f)上。10.根据权利要求1～9任意一项所述的一种连续测定土壤或水溶液中可溶性碳的装置的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：s1，接通氮气，检查装置气密性，调节气流量，观察各个容器冒泡情况；s1a，从反应容器(2a)到滴定容器(4a)中都有气泡冒出且速度一致，进行s2；s1b，存在容器不冒气泡，进行密封检查并更换容器，进行s1；s2，继续通氮气2分钟排除管道中二氧化碳，最后调节氮气通气速度为5个气泡/s；s3，向滴定容器(4a)内注入二氧化碳吸收液(乙醇-二乙烯三胺混合液)，用滴定液(乙醇-氢氧化钾混合溶液)滴定至蓝色，并通过颜色传感器(1f)记录颜色变化值；s4，打开冷凝管(3c)的冷凝水；s5，吸取10-20ml待测液注入反应容器(2a)中，并注入与吸取待测液相同体积的0.5mol/l稀硫酸溶液；s6，打开加热板(2f)，并控制反应容器(2a)的温度在150-160℃；s7，通过过滤装置(3)对待测液中的无机碳(碳酸盐)与稀硫酸反应产生的二氧化碳进行冷凝、除水、除渣后进入滴定容器(4a)，观察滴定容器(4a)内的吸收液褪色，直至颜色传感器(1f)的监测值在30s内不发生变化为止；s8，用乙醇-氢氧化钾溶液滴定，使滴定容器(4a)内的吸收液的颜色回至开始相同深度的蓝色，直至颜色传感器(1f)的监测值在30s内发生变化为止，记录滴定乙醇-氢氧化钾的量，供计算溶液中无机碳含量；s9，再向反应容器(2a)中加入与吸取待测液相同体积的0.4000mol/l(1/6k2cr2o7)重铬酸钾-硫酸溶液，继续保持反应容器(2a)内反应液温度处于150-160℃，进一步氧化有机碳开始反应产生的二氧化碳进入滴定容器(4a)，使滴定容器(4a)内的吸收液颜色褪去，直到颜色传感器(1f)的监测值在30s内不发生变化为止，再用乙醇-氢氧化钾溶液滴定，使滴定容器(4a)内的吸收液的颜色回至开始相同深度的蓝色，直至颜色传感器(1f)的监测值在30s内不发生变化为止，记录滴定乙醇-氢氧化钾的量，计算有机碳含量。
技术总结本发明涉及环境检测领域，具体是涉及一种连续测定土壤或水溶液中可溶性碳的装置和方法，包括机架，还包括反应装置、过滤装置和滴定装置，反应装置包括反应容器、第一封闭塞、第一进气管、第一加液管、连接管和加热板，反应容器安装在机架上，反应容器为透明容器，第一封闭塞可拆卸的安装在反应容器上，第一封闭塞上固定设置有三个第一通孔，连接管设有多个，第一进气管、第一加液管和其中一个连接管分别插入三个第一通孔上，加热板可拆卸的安装在机架上；过滤装置和滴定装置安装在机架上，反应装置、过滤装置和滴定装置通过连接管依次连接。本申请解决了传统非水滴定法仅针对固体样本且测定的样本中碳含量较高，而无法测定碳含量更低的液体样本的缺陷。更低的液体样本的缺陷。更低的液体样本的缺陷。
技术研发人员：余健 房莉 方凤满 苗雨青 张平究 朱永恒 林跃胜 王鑫鑫
受保护的技术使用者：安徽师范大学
技术研发日：2022.03.21
技术公布日：2022/7/5
