1.本发明涉及一种含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜的制备方法。
背景技术：2.随着人们生活水平的不断提高，面膜（载体面膜、涂料面膜）已经被广泛使用。面膜是通过面膜材料和皮肤的相互作用，以促进肤液循环与渗透来实现美容效果。由于传统皮肤美白剂存在的致敏性、潜在致癌性等缺陷，研发安全性高、美白性能好、且易添加的天然植物美白剂（精细化工）显得尤为重要。竹叶黄酮是从含量高的刚竹属品种中获得，且具有我国本土资源特色和自主知识产权的植物黄酮制剂，但存在溶解性较低、色泽较深、不易被皮肤吸收等缺陷。然而纳米纤维展现的低熔点、高反应活性、高膨胀系数、高扩散率、强吸收率等一系列特性，正好改善竹叶黄酮的缺陷。纳米级直径的聚合物细丝（纳米纤维）是通过纤维制造工艺的静电纺丝技术制备得到，具体过程是将聚合物溶液或熔体在强电场中进行喷射纺丝。该方法制备的纳米级纤维表现出比表面积大和孔隙率高、质轻等优点。静电纺丝在面膜领域的研究甚少。因此，为发挥我国竹叶黄酮原料丰富、品质稳定、安全无毒的优势，研究开发竹叶黄酮与纳米纤维的复合面膜，通过静电纺丝技术制备出具有抗氧化、抗自由基、抗菌、抗衰老、保湿等功效的纳米纤维面膜，不仅解决了竹叶黄酮存在的缺陷问题，还促进我国竹叶资源的开发与利用。
技术实现要素：3.本发明的目的是解决竹叶黄酮溶解性较低、制剂不易被皮肤吸收，克服现有制备技术的不足的问题，提供一种含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜的制备方法，以获得易吸收、易制备、易工业化的美容养颜、保湿、抗氧化、抗自由基、抗菌、美白的纳米级纤维面膜。
4.本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种含竹叶黄酮、砭石粉、明胶(ge)、透明质酸(ha)、冰乙酸、有机醇、美白成分；所述纤维面膜制备步骤包括先控制ha、有机醇质量比例，加入冰乙酸制备出纺丝液a，待用；将竹叶黄酮、砭石粉、美白成分与明胶和乙醇混和均匀,得到溶液b，接着采用核壳静电纺丝得到纤维面膜，其中ge、ha、冰乙酸、有机醇均为分析纯。
5.作为优选，冰乙酸为60 %质量比的水溶液；控制有机醇/ha质量比例为5%-10%；有机醇/ha：冰乙酸为1:3占纺丝液质量分数的20%-25%；有机醇为乙二醇或丙三醇中的一种或其组合。
6.作为优选，含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜，所述美白成分为烟酰胺、维生素c、果酸或曲酸中的一种或其组合。
7.作为优选，含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜，所述砭石粉、竹叶黄酮和美白成分的各组分质量分数量为：65.70％砭石粉、20-25％竹叶黄酮和4-5％美白成分。
8.作为优选，含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜，所述的竹叶黄酮提取制备步骤包括如下：
1) 取10g被粉碎的20目竹叶粉放入圆底烧瓶；2) 加入体积分数为60 %的乙醇70ml，用2mol/l盐酸调节ph至3-4，静止2h；3) 静止后2h后，加热回流3h，冷却后分离提取液；4) 得到的提取液，再次加入体积分数60 %的乙醇50ml，加热回流2h；5) 分离提取液后，通过旋转蒸发仪（p=0.09mpa，水浴温度恒温50度）控制条件进行蒸发。
9.作为优选，含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜，所述本发明所述的竹叶黄酮提取物中，竹叶黄酮产品得率13%-17%。
10.作为优选，含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜，所述的静电纺丝流速为0.3-1.2ml/h，电压为15-25千伏，收集装置的接收屏采用面膜纸接收，针头与接收屏的距离为8-15cm，针头如图2。
11.作为优选，含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜，所述步骤包括如下：步骤1：将有机醇、透明质酸(ha)溶解于去离子水中，加入冰乙酸，在50℃-80℃恒温水浴中，以280-320 r/min的磁力搅拌3h，得到纺丝液a；步骤2：将获得的纺丝液中加入砭石粉、竹叶黄酮和美白成分，控制加入物与明胶(ge)质量比为1：2
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1：4，制备成竹叶黄酮等活性物的包埋体；砭石粉、竹叶黄酮和美白成分的质量分数为：65
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70％砭石粉、20
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25％竹叶黄酮和4
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5％美白成分，搅拌5min
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10min；步骤3：将步骤2制备的包埋体加入体积分数60 %的乙醇50-80ml,得到溶液b；步骤4：将竹叶黄酮等活性物质制备的b溶液至于电纺芯层溶液中，在经过核壳静电纺丝，按照如图1的装置进行，通过收集装置进行收集，得到含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜。
12.有益效果本发明加入了竹叶黄酮和砭石，系统的研究了黄酮和砭石与纺丝液的比例对含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜的性能影响，得到了本发明提出的制备方法。竹叶黄酮具有清除自由基、抗氧化、抗菌、抗微生物功效。目前竹叶黄酮与其他植物提取物一样具有较强的抗氧化作用，将其加入到面膜中具有防感染、抗衰老，对面膜材料也起到防菌作用。砭石作用于人体具有平衡身体的酸碱度、促进血液循环、改善亚健康、美容养颜、养生的功效。
13.本发明制备得到的含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜，易制备、易工业化，通过核壳静电纺丝的纤维制备工艺，通过单针头分为核、壳，增大竹叶黄酮溶解率并加强缓释效果。本发明制备得到的含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜采用常用的竹叶黄酮作为营养素、明胶和透明质酸做纺丝液，酸促进竹叶黄酮的吸收，保持了竹叶黄酮营养素的活性，通过静电纺丝增大了延展性，易折叠与展开，增加了面膜的细粒度，使用时更亲肤。不同于传统的面膜制备思路，本发明异于传统的面膜制备思路，用明胶包埋竹叶黄酮等活性成分在与有机醇、有机质酸制成的纺丝液进行核壳静电纺丝，制备出含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜。使用时将面部润湿，将面膜展开敷到面部即可。
14.本发明的附加方面及优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的实践数据和描述中显而易见。
附图说明
15.图1为本发明静电纺丝设备示意图；图2为本发明竹叶黄酮纳米纤维制备示意图。
具体实施方式
16.下面详细描述本发明的实施例。
17.以下实施例中采用原料分别是：ge、ha、冰乙酸均为分析纯；竹叶黄酮为实验室自制；美白成分为烟酰胺、维生素c、果酸或曲酸中的一种或其组合。
18.实施例1一种含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜制备方法，见表1。具体步骤为：1）将冰乙酸、明胶和透明质酸溶解于去离子水中，在50℃加热磁力搅拌3h，得到质量分数为20％的纺丝液；2）在纺丝液中加入砭石粉、竹叶黄酮和美白成分（烟酰胺、维生素c、果酸或曲酸中的一种或其组合成分），按质量分数为：65.70％砭石粉、25.00％竹叶黄酮和5％美白成分，搅拌均匀，得到混合纺丝液；3）将最终得到的混合纺丝液进行静电纺丝，静电纺丝流速为0.3ml/h，电压为20千伏，通过收集装置进行收集，收集装置的接收屏采用面膜纸接收，针头与接收屏的距离为10cm，从而得到含竹叶黄酮的砭石纳米纤维面膜。
19.对以上面膜产品的保湿、抗菌美白效果进行实验测试，具体如下：分别选取15-25、26-35、35-45三个年龄段各20人（男女各10人），连续使用30天以上产品。记录效果分为五个等级：效果显著（保湿度高、皮肤变白变嫩）、效果一般、无效果，见表2。
20.表1 实施例1所述的面膜的制备方法和活性成分质量分数。
21.表2 实施例1所述的面膜的美白保湿作用。
22.实施例2一种含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜制备方法，见表3。具体步骤为：1）将冰乙酸、明胶和透明质酸溶解于去离子水中，在50℃加热磁力搅拌3h，得到质量分数为20％的纺丝液；2）在纺丝液中加入砭石粉、竹叶黄酮和美白成分（烟酰胺、维生素c、果酸或曲酸中的一种或其组合成分），按质量分数为：65.70％砭石粉、20％竹叶黄酮和4％美白成分，搅拌均匀，得到混合纺丝液；3）将最终得到的混合纺丝液进行静电纺丝，静电纺丝流速为0.3ml/h，电压为20千伏，通过收集装置进行收集，收集装置的接收屏采用面膜纸接收，针头与接收屏的距离为
10cm，从而得到含竹叶黄酮的砭石纳米纤维面膜。
23.对以上面膜产品的保湿、抗菌美白效果进行实验测试，具体如下：分别选取15-25、26-35、35-45三个年龄段各20人（男女各10人），连续使用30天以上产品。记录效果分为五个等级：效果显著（保湿度高、皮肤变白变嫩）、效果一般、无效果，见表4。
24.表3 实施例2所述的面膜的制备方法和活性成分质量分数表4 实施例2所述的面膜的美白保湿作用实施例3一种含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜制备方法，见表5。具体步骤为：1）将冰乙酸和透明质酸溶解于去离子水中，在50℃加热磁力搅拌3h，得到质量分数为20％的纺丝液a。
25.2）砭石粉、竹叶黄酮和美白成分（烟酰胺、维生素c、果酸或曲酸中的一种或其组合成分）与明胶和乙醇混合得到液体b，按质量分数为：68％砭石粉、25％竹叶黄酮和5％美白成分，搅拌均匀；3）将竹叶黄酮等活性物质制备的b溶液至于电纺芯层溶液中，在经过核壳静电纺丝，按照如图1的装置进行，通过收集装置进行收集，得到含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜。
26.对以上面膜产品的保湿、抗菌美白效果进行实验测试，具体如下：分别选取15-25、26-35、35-45三个年龄段各20人（男女各10人），连续使用30天以上产品。记录效果分为五个等级：效果显著（保湿度高、皮肤变白变嫩）、效果一般、无效果，见表6。
27.表5 实施例3所述的面膜的制备方法和活性成分质量分数表6 实施例3所述的面膜的美白保湿作用实施例4一种含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜制备方法，见表7。具体步骤为：1）将冰乙酸、明胶和透明质酸溶解于去离子水中，在50℃加热磁力搅拌6h，得到质量分数为20％的纺丝液a；2）砭石粉、竹叶黄酮和美白成分（烟酰胺、维生素c、果酸或曲酸中的一种或其组合成分）与明胶和乙醇混合得到液体b，按质量分数为：65.70％砭石粉、15％竹叶黄酮和5％美白成分，搅拌均匀；
3）将竹叶黄酮等活性物质制备的b溶液至于电纺芯层溶液中，在经过核壳静电纺丝，按照如图1的装置进行，通过收集装置进行收集，得到含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜。
28.对以上面膜产品的保湿、抗菌美白效果进行实验测试，具体如下：分别选取15-25、26-35、35-45三个年龄段各20人（男女各10人），连续使用30天以上产品。记录效果分为五个等级：效果显著（保湿度高、皮肤变白变嫩）、效果一般、无效果，见表8。
29.表7 实施例4所述的面膜的制备方法和活性成分质量分数表8 实施例4所述的面膜的美白保湿作用实施例5一种含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜制备方法，见表9。具体步骤为：1）将冰乙酸、明胶和透明质酸溶解于去离子水中，在50℃加热磁力搅拌6h，得到质量分数为20％的纺丝液a；2）砭石粉、竹叶黄酮和美白成分（烟酰胺、维生素c、果酸或曲酸中的一种或其组合成分）与明胶和乙醇混合得到液体b，按质量分数为：65.70％砭石粉、25％竹叶黄酮和5％美白成分，搅拌均匀；3）将竹叶黄酮等活性物质制备的b溶液至于电纺芯层溶液中，在经过核壳静电纺丝，按照如图1的装置进行，通过收集装置进行收集，得到含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜。
30.对以上面膜产品的保湿、抗菌美白效果进行实验测试，具体如下：分别选取15-25、26-35、35-45三个年龄段各20人（男女各10人），连续使用30天以上产品。记录效果分为五个等级：效果显著（保湿度高、皮肤变白变嫩）、效果一般、无效果，见表10。
31.表9 实施例5所述的面膜的制备方法和活性成分质量分数表10 实施例5所述的面膜的美白保湿作用经过实例1-实例5对比数据如下，见表6：表6 实施例1-5的面膜美白保湿作用
实施例1-2，均采用的混合静电纺丝，将纺丝液与活性物质混合后纺丝。实施例3-5，均采用核壳纺丝。将实施例1-2进行美白保湿对比可知，实施例1减少了竹叶黄酮的比例，结果呈现效果不佳;实施例2-3，实验制备方法改变，采用核壳纺丝的效果更好。实施例2、4，改变美白成分比例，结果显示，质量比5%是为最佳。
32.综上所述，采用核壳纺丝，控制砭石粉、竹叶黄酮和美白成分配比（质量分数为：68％砭石粉、25％竹叶黄酮和5％美白成分）。竹叶黄酮的加入抗氧化作用、保湿作用显著，起到美容养颜的功效。制备的含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜中，静电纺丝技术让竹叶黄酮活性更高，易于皮肤吸收，是工艺简单、效果好的面膜产品。
33.本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
技术特征：1.一种含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜，其特征在于，该纤维面膜包含竹叶黄酮、砭石粉、明胶(ge)、透明质酸(ha)、冰乙酸、有机醇、美白成分；所述纤维面膜制备步骤包括先控制ha、有机醇质量比例，加入冰乙酸制备出纺丝液a，待用；将竹叶黄酮、砭石粉、美白成分与明胶和乙醇混和均匀,得到溶液b，接着采用核壳静电纺丝得到纤维面膜，其中ge、ha、冰乙酸、有机醇均为分析纯。2.根据权利1所述的一种含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜，其特征在于，冰乙酸为60 %质量比的水溶液；控制有机醇/ha质量比例为5%-10%；有机醇/ha：冰乙酸为1:3占纺丝液质量分数的20%-25%；有机醇为乙二醇或丙三醇中的一种或其组合。3.根据权利1所述的一种含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜，其特征在于，美白成分为烟酰胺、维生素c、果酸或曲酸中的一种或其组合。4.根据权利1所述的一种含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜，其特征在于，砭石粉、竹叶黄酮和美白成分的各组分质量分数为：65-70％砭石粉、20-25％竹叶黄酮和4-5％美白成分。5.根据权利1所述的一种含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜，其特征在于，竹叶黄酮提取制备步骤包括如下：取10g-30g被粉碎的20目竹叶粉放入圆底烧瓶；加入体积分数为60 %的乙醇70ml，用2mol/l盐酸调节ph至3-4，静置沉放2h；静置后，加热回流3h，冷却后分离提取液；得到的提取液，再次加入体积分数60 %的乙醇50ml，加热回流2h；分离提取液后，通过旋转蒸发仪（p=0.09mpa，水浴温度恒温50度）控制条件进行蒸发；蒸发产物在真空冷冻干机中，冷冻至干得到竹叶黄酮提取物。6.根据权利5所述的一种含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜，其特征在于，静电纺丝流速为0.3-1.2ml/h，电压为15-25千伏，收集装置的接收屏采用面膜纸接收，针头与接收屏的距离为8-15cm。7.根据权利5所述的一种含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜，其特征在于，所述竹叶黄酮产品得率13%-17%。8.根据权利1所述的一种含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜，其特征在于，步骤包括如下：步骤1：将有机醇、透明质酸(ha)溶解于去离子水中，加入冰乙酸，在50℃-80℃恒温水浴中，以280-320 r/min的磁力搅拌3h，得到纺丝液a；步骤2：将获得的纺丝液中加入砭石粉、竹叶黄酮和美白成分，控制加入物与明胶(ge)质量比为1：2
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1：4，制备成竹叶黄酮等活性物的包埋体；砭石粉、竹叶黄酮和美白成分的质量分数为：65
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70％砭石粉、20
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25％竹叶黄酮和4
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5％美白成分，搅拌5min
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10min；步骤3：将步骤2制备的包埋体加入体积分数60 %的乙醇50-80ml,得到溶液b；步骤4：将竹叶黄酮等活性物质制备的b溶液至于电纺芯层溶液中，经过核壳静电纺丝，通过收集装置进行收集，得到含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜。
技术总结本发明涉及一种含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜的制备方法，所述具有纳米纤维面膜，包含竹叶黄酮、砭石粉、明胶(GE)、透明质酸(HA)、有机醇、冰乙酸、美白成分；调控竹叶黄酮、砭石粉、美白成分比例，采用核壳静电纺丝技术，制备出具有保湿、抗菌美白的纳米纤维面膜。本发明异于传统的面膜制备思路，用明胶包埋竹叶黄酮等活性成分在与有机醇、有机质酸制成的纺丝液进行核壳静电纺丝，制备出含竹叶黄酮的纳米砭石纤维面膜。该方法增大竹叶黄酮的溶解率及活性，制备出的面膜不仅具有保湿、抗菌美白功效，而且使用简单、保健功效高。保健功效高。保健功效高。
技术研发人员：方彦雯 方志财
受保护的技术使用者：和也健康科技有限公司
技术研发日：2022.05.26
技术公布日：2022/7/5
