1.本发明涉及食盐中铅离子的测定方法，具体涉及基于硅藻土分离富集解吸附食盐中铅离子的检测方法。
背景技术：2.高盐基质样品(如食盐、卤水、酱油和腌制食品等)中存在大量的钠、钾和钙等离子，这些离子的存在使得在测定痕量重金属离子时产生大量的光谱干扰和基质干扰。在使用石墨炉原子吸收法测定时，盐分在石墨管上积累，大大缩短了石墨管的寿命。在使用icp-ms测定时，也可能导致雾化器的堵塞和矩管、反应锥的盐沉积。因此，高盐基质样品中痕量重金属的测定始终是分析测试中的难点。
3.目前，为解决上述问题，采用的方法有基体改进法、萃取法和共沉淀法等。针对高盐基质样品，通过实验证明，基体改进法无法克服大量的背景干扰，也就无法做到痕量重金属的准确定量测定。日常检测中常用液液萃取法测定食盐中铅离子含量。但这种方法不仅操作繁琐，而且使用的有机萃取溶液甲基异丁酮(mibk)用量较多。而mibk具有较刺激气味，可引起恶心、呕吐、食欲不振、腹痛，以及呼吸道和皮肤的刺激症状，大量吸入可引起中枢神经系统的抑制和麻醉。同时，由于mibk具有一定的挥发性，给实验数据的精密度和准确度带来较大的影响。共沉淀法可以有效减少有机溶剂的使用，同时操作更简便。但是，加入的共沉淀试剂一般为镧系和锕系等过渡金属氢氧化物，有些元素的引入也会产生较大的背景吸收干扰。
技术实现要素：4.针对现有技术中的不足之处，本发明的目的在于建立一种能快速分离出目标离子、消除基体干扰离子对光谱分析的干扰，做到痕量重金属铅离子的准确定量测定。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种基于硅藻土分离富集解吸附食盐中铅离子的检测方法，包括如下步骤：
7.1)富集解吸：
8.a)取食盐样品加去离子水溶解，之后转移至离心管中；
9.b)向离心管中加入硅藻土和碱性缓冲溶液；
10.c)将离心管振荡摇匀后，取出离心，弃清液；
11.d)向离心管中加入5％hno3，振荡15-30min，然后离心，得到解吸液；
12.2)检测：
13.采用石墨炉原子吸收光谱仪检测：方法参数：检测波长217.3nm，狭缝宽度0.7nm；
14.3)结果计算：
15.标准曲线法，通过测定解吸液中铅离子强度，带入标准曲线方程，换算样品中铅离子浓度。
16.优选地，所述步骤1)中，食盐与硅藻土的质量比为1:0.01～0.02。
17.优选地，所述步骤c)中，加入碱性缓冲液后的ph值范围在10～12。
18.优选地，所述步骤c)中，离心管是在50℃的环境下振荡30min。
19.优选地，所述步骤c)中，离心管是在5000rmp/s离心10min。
20.优选地，所述硅藻土中sio2的含量≥85.0％。
21.本发明的有益效果是：本案基于常见试剂硅藻土，不需要进行化学改性，即可完成对食盐中铅离子的富集与解吸，极大减少了基质干扰问题，能够准确测定食盐中铅离子含量，方法灵敏度和回收率均较高；操作步骤简便，大大简化了食盐中铅离子的检测步骤，可以有效提高分析效率，有利于批量样品分析检测；有利于在日常实验室检验中普及应用；本发明所述方法使用试剂成本低廉，不需要有机溶剂参与，不引入其他金属离子，具有绿色环保的优点。
附图说明
22.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
23.图1为硅藻土对铅和钠离子在不同ph值下的吸附率关系曲线图。
具体实施方式
24.下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
26.本案所用仪器与试剂：原子吸收光谱仪(peaa900t)；超纯水仪(密理博)；振荡恒温器(国华仪器制造有限公司)；铅标准溶液(国家有色金属)；硅藻土(国药化学试剂有限公司，sio2含量≥85.0％，ar)。
27.采用石墨炉原子吸收光谱仪检测：方法参数：检测波长217.3nm，狭缝宽度0.7nm，标准系列：2.5，5，10，20，50μg/l。
28.各浓度铅标准溶液经石墨炉原子吸收光谱仪测定后，得到铅元素浓度和吸光度的标准曲线方程：y＝0.00428x+0.00087，线性系数为0.99988。
29.实施例1：
30.称取铅标准液和钠标准液加15ml水模拟待测食盐溶液，食盐溶液中pb
2+
和na
+
的含量分别为10μg和1000μg；
31.取8根50ml离心管，向其中加入待测食盐溶液，加入0.2g硅藻土，之后分别调节溶液ph至2、4、6、7、8、10、11、12，加水至25ml，将离心管放入50℃振荡恒温水浴锅中揺振30min后，取出。以5000rmp/s离心10min，收集上层清液(吸附液)，通过石墨炉和火焰原子吸收法分别测定铅离子和钠离子浓度，通过公式计算两种元素的吸附率r1。
32.r1＝100
×
(1-m
吸附
/m
添加
)；
33.解吸附：继续向离心管中加入25ml5％hno3溶液，室温振荡30min。然后以5000rmp/s离心10min。取上层清液(解吸液)经石墨炉测定铅离子浓度，通过公式计算回收率r2。
34.r2＝100
×
(m
解吸附
/m
添加
)；其中，
35.m
添加
：添加的pb
2+
或na
+
的质量(μg)
36.m
吸附
：吸附液中残留的离子质量(μg)
37.m
解吸附
：解吸液中的离子质量(μg)。
38.如图1所示，无论是在酸性还是碱性条件下，硅藻土对na
+
几乎都不吸附，但在碱性条件下，尤其是ph＝10～12时，硅藻土对铅离子的吸附可以达到90％以上，而在酸性条件下也可以近乎完全解吸附，测量结果较为准确。
39.实施例2
40.向含有1000μgpb
2+
的50ml离心管中，加入15ml超纯水和0.1g硅藻土，加入5ml缓冲溶液(ph＝10)，将离心管放入50℃振荡恒温水浴锅中揺振30min后，取出。以5000rmp/s离心10min。清液以石墨炉原子吸收法测定其中铅离子含量，最终得到硅藻土对铅离子吸附容量结果(表1)。其中吸附量的计算方法为：吸附容量＝(加入量-吸附后溶液中目标物含量)/硅藻土质量。
41.表1
[0042][0043]
从表1中可以看出，硅藻土对铅离子的吸附量可达到9891μg/g。在gb2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》中，食盐的铅元素限量为2.0μg/g。如果取样10g，则其中含铅量为20μg，实际需要2mg硅藻土。考虑到实验的可操作性和便于离心，采用0.1-0.2g硅藻土作为吸附剂可以确保满足常规食品中铅含量的检测要求。
[0044]
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
技术特征：1.一种基于硅藻土分离富集解吸附食盐中铅离子的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：1)富集解吸：a)取食盐样品加去离子水溶解，之后转移至离心管中；b)向离心管中加入硅藻土和碱性缓冲溶液；c)将离心管振荡摇匀后，取出离心，弃清液；d)向离心管中加入5％hno3，振荡15-30min，然后离心，得到解吸液；2)检测：采用石墨炉原子吸收光谱仪检测：方法参数：检测波长217.3nm，狭缝宽度0.7nm；3)结果计算：标准曲线法，通过测定解吸液中铅离子强度，带入标准曲线方程，换算样品中铅离子浓度。2.如权利要求1所述的基于硅藻土分离富集解吸附食盐中铅离子的检测方法，其特征在于，所述步骤1)中，食盐与硅藻土的质量比为1:0.01～0.02。3.如权利要求1所述的基于硅藻土分离富集解吸附食盐中铅离子的检测方法，其特征在于，所述步骤c)中，加入碱性缓冲液后的ph值范围在10～12。4.如权利要求1所述的基于硅藻土分离富集解吸附食盐中铅离子的检测方法，其特征在于，所述步骤c)中，离心管是在50℃的环境下振荡30min。5.如权利要求1所述的基于硅藻土分离富集解吸附食盐中铅离子的检测方法，其特征在于，所述步骤c)中，离心管是在5000rmp/s离心10min。6.如权利要求1所述的基于硅藻土分离富集解吸附食盐中铅离子的检测方法，其特征在于，所述硅藻土中sio2的含量≥85.0％。
技术总结本案涉及一种基于硅藻土分离富集解吸附食盐中铅离子的检测方法，包括富集解吸：食盐中的铅离子在碱性条件下分离富集，之后在酸性条件下解吸，之后用石墨炉原子吸收光谱仪检测收集的解吸液，通过标准曲线法换算样品中铅离子浓度。本案基于常见试剂硅藻土，不需要进行化学改性，即可完成对食盐中铅离子的富集与解吸，极大减少了基质干扰问题，能够准确测定食盐中铅离子含量，方法灵敏度和回收率均较高；操作步骤简便，大大简化了食盐中铅离子的检测步骤，可以有效提高分析效率，有利于批量样品分析检测；有利于在日常实验室检验中普及应用；本发明所述方法使用试剂成本低廉，不需要有机溶剂参与，不引入其他金属离子，具有绿色环保的优点。环保的优点。环保的优点。
技术研发人员：王帅 周元元 邹勇平 胡云 杨嘉
受保护的技术使用者：扬州市食品药品检验检测中心
技术研发日：2022.03.21
技术公布日：2022/7/5
