一种tial系层状复合板材制备方法
技术领域
1.本发明属于tial系复合板材制备方法技术领域，具体涉及一种tial系层状复合板材制备方法。
背景技术：2.tial系金属间化合物具有高比强、高比刚、高比模和良好的抗氧化性能，同时其具有优异的高温性能，如高温强度、高温蠕变性能等特点。但是tial系金属间化合物由于自身相结构的特征，具有本征脆性，室温塑性极低，约为1％～3％；同时其韧性也极低，因此如何提高tial系金属间化合物的塑性和韧性直接影响着tial系金属间化合物材料在高温、复杂应力场条件下的成功应用。另外，tial系金属间化合物材料在制备或加工过程中非常容易氧化，并且会生成其他金属间化合物相，从而改变了材料的性质并恶化其性能。
3.因此如何避免以上问题，并改善tial系金属间化合物材料的塑性、韧性和强度是目前亟需解决的问题。
技术实现要素：4.本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种tial系层状复合板材制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种tial系层状复合板材制备方法，包括以下步骤：
6.s1、备料，制备高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板；
7.s2、表面处理，将得到的高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板待连接表面采用磨床进行精细打磨，打磨后对待连接表面进行抛光处理，随后将其浸入无水乙醇中超声波清洗，然后备用；
8.s3、真空扩散连接，将处理后的高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板交替装配组合后放入预先准备的石墨模具中，并放置真空扩散焊机炉腔内，关闭真空扩散焊机机门，进行抽真空操作，完成高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板层状复合材料的预制备；
9.s4、包套组件制备，包套组件包括上包套盖和下包套盖以及中间的包套环，上包套盖和下包套盖是尺寸和厚度相同的不锈钢板，包套环位于上包套盖和下包套盖的中心，将包套环焊接到到下包套盖上，形成包套组合体，并对上包套盖的内表面和下包套盖的内表面以及包套环的内表面分别涂抹止焊剂。
10.s5、装配，将5mm厚的耐火棉铺展到涂抹有止焊剂的包套组件表面，将s3中制备的层状复合材料装入制作好的包套组合体中，并将上包套盖焊接到包套组合体上，上包套盖与包套组合体同轴，装配时层状复合材料的连接平面与上包套盖平行，完成试样的包套；
11.s6、高温轧制，将s5中包套好的试样装入箱式炉中，随炉匀速5℃/min升温至1200℃，保温10min～15min，将坯料从箱式炉中转移到双辊轧机上，进行高温轧制变形，轧制速
度为5m/min，道次间下压量控制在5％～10％，第一道次完成后将坯料转移到箱式炉中进行随炉保温，保温温度也为1200℃，保温时间为10min～15min，然后再次重复轧制过程，直至获得所需层状复合板材的厚度即可；
12.s7、后处理，多道次高温轧制完成后，通过机械加工去除包套，并对层状复合板材的表面进行打磨、清洗；
13.s8、热处理，将打磨、清洗好的层状复合板材在真空箱式炉或氩气保护的气氛炉中进行热处理。
14.s9、终处理，热处理后，根据设计要求进行机械加工，获得设计尺寸的层状复合板材，完成tial系层状复合板材的制备。
15.作为优选的，在s1中，高温tial合金为ti-43al-4nb-1mo-0.1b合金，高温ti2alnb合金为ti-22al-25nb合金，高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板的厚度分别为1mm～3mm，且高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板的厚度相同，且高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板均从锻造态的坯料上采用线切割加工得到。
16.作为优选的，在s2中抛光处理是采用1.5#金刚石抛光膏对高温tial合金薄板和ti2alnb合金薄板待连接表面进行抛光处理，再将高温tial合金薄板和ti2alnb合金薄板浸入无水乙醇中超声波清洗10min～15min，最后把高温tial合金薄板和ti2alnb合金薄板试样置于无水乙醇中保存，以待扩散连接。
17.作为优选的，在s3中，进行抽真空操作具体为当真空扩散焊机炉腔真空度抽至5
×
10-3pa以下时，以10℃/min的升温速率使炉温梯度升至930℃～950℃，通过真空扩散焊机的石墨压头对高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板交替装配料施加5mpa～10mpa的轴向压力，保持90min～180min，保温结束后卸载压力让高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板随真空扩散焊机炉腔却至室温，即完成了高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板层状复合材料的预制备。
18.作为优选的，施加轴向压力要与高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板交替装配料连接平面保持垂直，交替装配料的顶层和底层均是高温tial合金薄板。
19.作为优选的，在包套组件的包套组合体上留有一个尺寸为2mm的孔，用于后续高温轧制时排气，将层状复合材料预制件装入制作好的包套组合体中并将上包套盖焊接到包套组合体上时，在上包套盖上留有一个2mm的孔，上包套盖上的孔与包套组合体上的孔呈对角分布。
20.作为优选的，在s6中高温轧制的轧制至最后一道次后，将层状复合板材转移到箱式炉中进行随炉冷却，直至冷却至室温。
21.作为优选的，在s8中热处理温度为900℃～1020℃，保温时间为30min～90min，热处理结束后随炉冷确至室温。
22.本发明与现有技术相比具有以下优点：
23.本发明通过通过真空扩散连接实现高温tial合金薄板和ti2alnb合金薄板的冶金连接，随后采用高温轧制实现层状复合板材的制备，最后通过热处理工艺实现薄板组织和反应界面组织双调控，实现工艺-组织-性能一体化。这种方法制备的tial系层状复合板材整体性好，组织均匀性可控、致密度高，可在高马赫数的航天飞行器的蒙皮及其它高温板材结构上使用。
24.本发明的技术方案是为了解决tial系金属间化合物成形困难、塑韧性低的问题，其基本原理包含以下几点：
①
tial金属间化合物材料容易氧化，且其他合金化元素材料的加入易生成其他类型的金属间化合物；高温tial合金的塑性较低，但是高温性能良好，ti2alnb合金塑、韧性较好，强度较高。更重要的是，这两种材料复合时，不会引入其他合金化元素，从而可以更好的保留基体材料本身的性质。
②
层状复合材料在制备过程中，难免会遇到界面反应的问题，而真空扩散连接技术可以通过优化工艺参数来调控界面反应层，同时还可以避免tial系合金的氧化问题，是一种精密成型技术，且连接过程中母材变形小。所以真空扩散连接技术是适合制备高温tial合金薄板和ti2alnb合金薄板层状复合板材的重要方法。
③
高温轧制是制备板材必不可少的加工方式，而这种变形行为也可以促进层状复合材料连接界面的进一步演化，进而获得一个更加优异的过渡层结构。最后再通过热处理工艺来调控未反应的薄板组织和反应层结构。三个工艺步骤互不干涉，互相补充，环环相扣，各工艺步骤之间参数的选择需严格控制。因此，这种真空扩散连接+高温轧制+热处理的方式是非常适合异种tial系金属间化合物层状复合板材的制备。
附图说明
25.图1是本发明对比例中利用三种工艺得到的高温tial/ti2alnb合金复合板材界面显微组织，其中：1是ti2alnb合金；2是高温tial合金；
26.(a)为板材真空扩散连接时界面显微组织；
27.(b)为板材真空扩散连接+低温热处理后界面显微组织；
28.(c)为板材真空扩散连接+高温轧制+低温热处理后界面显微组织。
具体实施方式
29.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
30.本发明提供一种技术方案：一种tial系层状复合板材制备方法，包括以下步骤：
31.s1、备料，制备高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板；
32.高温tial合金为ti-43al-4nb-1mo-0.1b合金，高温ti2alnb合金为ti-22al-25nb合金，高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板的厚度分别为1mm～3mm，且高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板的厚度相同，且高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板均从锻造态的坯料上采用线切割加工得到。
33.s2、表面处理，将得到的高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板待连接表面采用磨床进行精细打磨，打磨后对待连接表面进行抛光处理，抛光处理是采用1.5#金刚石抛光膏对高温tial合金薄板和ti2alnb合金薄板待连接表面进行抛光处理，再将高温tial合金薄板和ti2alnb合金薄板浸入无水乙醇中超声波清洗10min～15min，最后把高温tial合金薄板和ti2alnb合金薄板试样置于无水乙醇中保存，以待扩散连接。
34.s3、真空扩散连接，将处理后的高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板交替装配组合后放入预先准备的石墨模具中，并放置真空扩散焊机炉腔内，关闭真空扩散焊机机
门，进行抽真空操作，当真空扩散焊机炉腔真空度抽至5
×
10-3
pa以下时，以10℃/min的升温速率使炉温梯度升至930℃～950℃，通过真空扩散焊机的石墨压头对高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板交替装配料施加5mpa～10mpa的轴向压力，施加轴向压力要与高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板交替装配料连接平面保持垂直，交替装配料的顶层和底层均是高温tial合金薄板；
35.保持90min～180min，保温结束后卸载压力让高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板随真空扩散焊机炉腔却至室温，即完成了高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板层状复合材料的预制备。
36.s4、包套组件制备，包套组件包括上包套盖和下包套盖以及中间的包套环，上包套盖和下包套盖是尺寸和厚度相同的不锈钢板，包套环位于上包套盖和下包套盖的中心，将包套环焊接到到下包套盖上，形成包套组合体，并对上包套盖的内表面和下包套盖的内表面以及包套环的内表面分别涂抹止焊剂。
37.s5、装配，将5mm厚的耐火棉铺展到涂抹有止焊剂的包套组件表面，将s3中制备的层状复合材料装入制作好的包套组合体中，并将上包套盖焊接到包套组合体上，上包套盖与包套组合体同轴，装配时层状复合材料的连接平面与上包套盖平行，完成试样的包套；
38.在包套组件的包套组合体上留有一个尺寸为2mm的孔，用于后续高温轧制时排气，将层状复合材料预制件装入制作好的包套组合体中并将上包套盖焊接到包套组合体上时，在上包套盖上留有一个2mm的孔，上包套盖上的孔与包套组合体上的孔呈对角分布。
39.s6、高温轧制，将s5中包套好的试样装入箱式炉中，随炉匀速5℃/min升温至1200℃，保温10min～15min，将坯料从箱式炉中转移到双辊轧机上，进行高温轧制变形，轧制速度为5m/min，道次间下压量控制在5％～10％，第一道次完成后将坯料转移到箱式炉中进行随炉保温，保温温度也为1200℃，保温时间为10min～15min，然后再次重复轧制过程，直至获得所需层状复合板材的厚度即可；轧制至最后一道次后，将层状复合板材转移到箱式炉中进行随炉冷却，直至冷却至室温。
40.s7、后处理，多道次高温轧制完成后，通过机械加工去除包套，并对层状复合板材的表面进行打磨、清洗；
41.s8、热处理，将打磨、清洗好的层状复合板材在真空箱式炉或氩气保护的气氛炉中进行热处理，热处理温度为900℃～1020℃，保温时间为30min～90min，热处理结束后随炉冷确至室温。
42.s9、终处理，热处理后，根据设计要求进行机械加工，获得设计尺寸的层状复合板材，完成tial系层状复合板材的制备。
43.本发明提出的实施例1，实施例2和实施例3中的制备过程相同，实施例1，实施例2和实施例3中的真空扩散连接、高温轧制和热处理的工艺参数见下表1所示；
44.表1各实施例的具体工艺参数
[0045][0046]
作为对比例，本发明进行了直接真空扩散连接、真空扩散连接+低温热处理和真空扩散连接+高温轧制+低温热处理三种工艺下板材的制备。对板材的界面组织和界面结合力进行了评价，不同制备工艺下板材的界面结合强度具体如下表2所示；
[0047]
表2不同制备工艺下板材的界面结合强度
[0048][0049][0050]
结合图1中的界面组织发现，真空扩散连接+高温轧制+低温热处理工艺制备的板材界面组织更加均匀，无脆性化合物相，且界面处存在细小弥散分布的析出相，有助于提高界面结合强度，可以发现真空扩散连接+高温轧制+低温热处理工艺制备的板材界面强度较其他工艺更强。
[0051]
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0052]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
技术特征：1.一种tial系层状复合板材制备方法，其特征在于：包括以下步骤：s1、备料，制备高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板；s2、表面处理，将得到的高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板待连接表面采用磨床进行精细打磨，打磨后对待连接表面进行抛光处理，随后将其浸入无水乙醇中超声波清洗，清洗后备用；s3、真空扩散连接，将处理后的高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板交替装配组合后放入预先准备的石墨模具中，并放置真空扩散焊机炉腔内，关闭真空扩散焊机机门，进行抽真空操作，完成高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板层状复合材料的预制备；s4、包套组件制备，包套组件包括上包套盖和下包套盖以及中间的包套环，上包套盖和下包套盖是尺寸和厚度相同的不锈钢板，包套环位于上包套盖和下包套盖的中心，将包套环焊接到到下包套盖上，形成包套组合体，并对上包套盖的内表面和下包套盖的内表面以及包套环的内表面分别涂抹止焊剂；s5、装配，将5mm厚的耐火棉铺展到涂抹有止焊剂的包套组件表面，将s3中制备的层状复合材料装入制作好的包套组合体中，并将上包套盖焊接到包套组合体上，上包套盖与包套组合体同轴，装配时层状复合材料的连接平面与上包套盖平行，完成试样的包套；s6、高温轧制，将s5中包套好的试样装入箱式炉中，随炉匀速5℃/min升温至1200℃，保温10min～15min，将坯料从箱式炉中转移到双辊轧机上，进行高温轧制变形，轧制速度为5m/min，道次间下压量控制在5％～10％，第一道次完成后将坯料转移到箱式炉中进行随炉保温，保温温度也为1200℃，保温时间为10min～15min，然后再次重复轧制过程，直至获得所需层状复合板材的厚度即可；s7、后处理，多道次高温轧制完成后，通过机械加工去除包套，并对层状复合板材的表面进行打磨、清洗；s8、热处理，将打磨、清洗好的层状复合板材在真空箱式炉或氩气保护的气氛炉中进行热处理；s9、终处理，热处理后，根据设计要求进行机械加工，获得设计尺寸的层状复合板材，完成tial系层状复合板材的制备。2.根据权利要求1所述的一种tial系层状复合板材制备方法，其特征在于，在s1中，高温tial合金为ti-43al-4nb-1mo-0.1b合金，高温ti2alnb合金为ti-22al-25nb合金，高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板的厚度分别为1mm～3mm，且高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板的厚度相同，且高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板均从锻造态的坯料上采用线切割加工得到。3.根据权利要求1所述的一种tial系层状复合板材制备方法，其特征在于，在s2中抛光处理是采用1.5#金刚石抛光膏对高温tial合金薄板和ti2alnb合金薄板待连接表面进行抛光处理，再将高温tial合金薄板和ti2alnb合金薄板浸入无水乙醇中超声波清洗10min～15min，最后把高温tial合金薄板和ti2alnb合金薄板试样置于无水乙醇中保存，以待扩散连接。4.根据权利要求1所述的一种tial系层状复合板材制备方法，其特征在于，在s3中，进行抽真空操作具体为当真空扩散焊机炉腔真空度抽至5
×
10-3
pa以下时，以10℃/min的升温速率使炉温梯度升至930℃～950℃，通过真空扩散焊机的石墨压头对高温tial合金薄板和
高温ti2alnb合金薄板交替装配料施加5mpa～10mpa的轴向压力，保持90min～180min，保温结束后卸载压力让高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板随真空扩散焊机炉腔却至室温，即完成了高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板层状复合材料的预制备。5.根据权利要求4所述的一种tial系层状复合板材制备方法，其特征在于，施加轴向压力要与高温tial合金薄板和高温ti2alnb合金薄板交替装配料连接平面保持垂直，交替装配料的顶层和底层均是高温tial合金薄板。6.根据权利要求1所述的一种tial系层状复合板材制备方法，其特征在于，在包套组件的包套组合体上留有一个尺寸为2mm的孔，用于后续高温轧制时排气，将层状复合材料预制件装入制作好的包套组合体中并将上包套盖焊接到包套组合体上时，在上包套盖上留有一个2mm的孔，上包套盖上的孔与包套组合体上的孔呈对角分布。7.根据权利要求1所述的一种tial系层状复合板材制备方法，其特征在于，在s6中高温轧制的轧制至最后一道次后，将层状复合板材转移到箱式炉中进行随炉冷却，直至冷却至室温。8.根据权利要求1所述的一种tial系层状复合板材制备方法，其特征在于，在s8中热处理温度为900℃～1020℃，保温时间为30min～90min，热处理结束后随炉冷确至室温。
技术总结本发明提供了一种TiAl系层状复合板材制备方法，包括以下步骤：先制备高温TiAl合金薄板和高温Ti2AlNb合金薄板，再进行表面处理后真空扩散连接，然后放入包套组件内进行高温轧制，多道次高温轧制完成后，去除包套，打磨、清洗进行热处理，再根据设计要求进行机械加工，获得设计尺寸的层状复合板材，本发明通过通过真空扩散连接实现高温TiAl合金薄板和Ti2AlNb合金薄板的冶金连接，随后采用高温轧制实现层状复合板材的制备，最后通过热处理工艺实现薄板组织和反应界面组织双调控，实现工艺-组织-性能一体化，本发明中制备的TiAl系层状复合板材整体性好，组织均匀性可控、致密度高，可在高马赫数的航天飞行器的蒙皮及其它高温板材结构上使用。构上使用。构上使用。
技术研发人员：唐斌 朱雷 卫贝贝 陈彪 李金山
受保护的技术使用者：西北工业大学重庆科创中心
技术研发日：2022.04.21
技术公布日：2022/7/5
