1.本发明涉及固废资源化领域，涉及一种利用木质素制备黄腐酸及高活性有机肥的方法。
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背景技术：3.腐植酸是一种大分子有机混合物，主要通过动植物残骸经过微生物降解及复杂的物理化学和生物化学而形成，其分子量从几百到几百万不等，而黄腐酸是腐植酸类物质中分子量最小的一类物质，能溶于稀酸、稀碱、水及含有少量水的乙醇和丙酮溶液。黄腐酸主要由碳、氢、氧和氮元素组成，还含有少量的硫元素及金属元素。黄腐酸并不具有单一结构，其结构非常复杂，并含有多种含氧官能团，如羧基、羟基、羰基、醌基和甲氧基等。与一般腐植酸相比，黄腐酸分子的芳香核缩合度更低，氧含量更高，具有较高的生物活性和化学活性。能够促进植物生长尤其能适当控制作物叶面气孔的开放度，减少蒸腾，对抗旱有重要作用，能提高抗逆能力，增产和改善品质作用，并能可与一些非碱性农药混用，并常有协同增效作用。
4.虽然腐植酸在自然界中的储量丰富，但黄腐酸含量却相对较少，且生产、提纯技术难度大，成本也较高，所以寻求一种高效廉价且环境友好的生产高纯度黄腐酸的提取方法尤为重要。
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技术实现要素：6.本发明目的是提供一种利用木质素制备黄腐酸及活性有机肥的方法，实现高效廉价且环境友好的生产高纯度黄腐酸的提取方法。
7.一种利用木质素制备黄腐酸及活性有机肥的方法，包括如下步骤：步骤s1：先将木质素在烘箱中干燥，然后在球磨机中处理3-5h至100-200目；步骤s2：将10-20g经过步骤s1处理后得到的木质素置于烧杯中，加入20-50ml的双氧水，1-2g硫酸亚铁，室温下搅拌3-4h，得到木质素原浆；步骤s3：往步骤s2中得到的木质素原浆中加入1-2 g过硫酸钠、0.5-1 g二氧化锰和0.5-1 g凹凸棒土，搅拌均匀后置于水热反应釜中进行水热处理；步骤s4：反应结束后，用布氏漏斗将反应物过滤，滤出的液体在80-100℃下干燥5-7小时，并粉碎至100-200目，即为黄腐酸粉末；步骤s5：向步骤s4中得到的黄腐酸粉末与水稻秸秆粉、麸皮按质量比40-50：10-20：20-30的比例均匀混合，在室温下经25-35天堆肥制成有机肥；步骤s6：然后按比例将黄腐酸粉末、有机肥、生物炭均匀混合，即得富含黄腐酸的有机肥。
8.优选的是，本发明步骤s1中的木质素为20-50目，含水量30-50%。
9.优选的是，本发明步骤s1中烘箱的干燥温度为50-70℃，干燥时间为4-6h。
10.优选的是，本发明步骤s2中双氧水为20-30 wt%。
11.优选的是，本发明步骤s3中水热处理温度为170-200℃，水热处理时间为3-7h。
12.优选的是，本发明步骤s5中水稻秸秆粉为10-50目。
13.优选的是，本发明步骤s6中黄腐酸粉末为3-5 wt%，有机肥为70-80 wt%，生物炭为10-20 wt%。
14.按照本发明的制备方法得到的富含黄腐酸的有机肥，按照100-150 kg/亩的量均匀撒在土壤表面，然后旋耕，种植青菜（上海青），30天后，该肥料较等量生物堆肥生产的鸡粪有机肥增产45-68%。本发明利用类芬顿技术，精准、高效的破坏木质素的刚性结构，将木质素降解转化为黄腐酸，进而制备高活性有机肥，该技术为木质素的资源化高值化利用提供有效解决方案。
15.附图说明
16.图1为不同实施例中黄腐酸得率情况示意图。
17.具体实施方式
18.一种利用木质素制备黄腐酸及活性有机肥的方法，包括如下步骤：步骤s1：先将木质素（20-50目，含水量30-50%）在烘箱中干燥，然后在球磨机中处理3-5h至100-200目；步骤s2：将10-20g经过步骤s1处理后得到的木质素置于烧杯中，加入20-50ml 20-30 wt%的双氧水，1-2g硫酸亚铁，室温下搅拌3-4h，得到木质素原浆；步骤s3：往步骤s2中得到的木质素原浆中加入1-2 g过硫酸钠、0.5-1 g二氧化锰和0.5-1 g凹凸棒土，搅拌均匀后置于水热反应釜中，于170-200℃水热处理3-7h；步骤s4：反应结束后，用布氏漏斗将反应物过滤，滤出的液体在80-100℃下干燥5-7小时，并粉碎至100-200目，即为黄腐酸粉末；步骤s5：向步骤s4中得到的黄腐酸粉末与水稻秸秆粉（10-50目）、麸皮按质量比40-50：10-20：20-30的比例均匀混合，在室温下经25-35天堆肥制成有机肥；步骤s6：然后按比例将黄腐酸粉末（3-5 wt%）、有机肥（70-80 wt%）、生物炭（10-20 wt%）均匀混合，即得富含黄腐酸的有机肥。
19.实施例1：步骤s1：先将木质素（20目，含水量30%）在烘箱中于50℃干燥4h，然后在球磨机中处理3h至100目。
20.步骤s2：将10g步骤s1中得到的木质素置于烧杯中，加入20ml 20wt%的双氧水，1g硫酸亚铁，室温下搅拌3 h。
21.步骤s3：往步骤s2中得到的木质素原浆中加入1 g过硫酸钠、0.5 g二氧化锰和0.5 g凹凸棒土，搅拌均匀后置于水热反应釜中，于170℃水热处理3h。
22.步骤s4：反应结束后，用布氏漏斗将反应物过滤，滤出的液体在80℃下干燥5小时，
并粉碎至100目，即为黄腐酸粉末，黄腐酸得率（按木质素绝干计算）为62.3%。
23.步骤s5：向步骤s4中得到的滤渣与水稻秸秆粉（10目）、麸皮按质量比40：10：20的比例均匀混合，在室温下经25天堆肥制成有机肥。
24.步骤s6：然后按比例将黄腐酸粉末（3 wt%）、有机肥（80 wt%）、生物炭（17 wt%）均匀混合，即得富含黄腐酸的有机肥。
25.将上述步骤得到的富含黄腐酸的有机肥，按照100 kg/亩的量均匀撒在土壤表面，然后旋耕，种植青菜（上海青），30天后，该肥料较等量生物堆肥生产的鸡粪有机肥增产45.6%。
26.实施例2：步骤s1：先将木质素（30目，含水量40%）在烘箱中于60℃干燥5h，然后在球磨机中处理4h至150目。
27.步骤s2：将15g步骤s1得到的木质素置于烧杯中，加入30ml 25wt%的双氧水，1.5g硫酸亚铁，室温下搅拌3.5h。
28.步骤s3：往步骤s2中得到的木质素原浆中加入1.5 g过硫酸钠、0.8 g二氧化锰和0.7g凹凸棒土，搅拌均匀后置于水热反应釜中，于180℃水热处理5h。
29.步骤s4：反应结束后，用布氏漏斗将反应物过滤，滤出的液体在90℃下干燥6小时，并粉碎至150目，即为黄腐酸粉末，黄腐酸得率（按木质素绝干计算）为69.2%。
30.步骤s5：向步骤s4中得到的滤渣与水稻秸秆粉（30目）、麸皮按质量比45：15：25的比例均匀混合，在室温下经30天堆肥制成有机肥。
31.步骤s6：然后按比例将黄腐酸粉末（4wt%）、有机肥（75wt%）、生物炭（15wt%）均匀混合，即得富含黄腐酸的有机肥。
32.将上述步骤得到的富含黄腐酸的有机肥，按照130 kg/亩的量均匀撒在土壤表面，然后旋耕，种植青菜（上海青），30天后，该肥料较等量生物堆肥生产的鸡粪有机肥增产68%。
33.实施例3：步骤s1：先将木质素（50目，含水量50%）在烘箱中于70℃干燥6h，然后在球磨机中处理5h至200目。
34.步骤s2：将20g步骤s1中得到的木质素置于烧杯中，加入50ml 30 wt%的双氧水，2g硫酸亚铁，室温下搅拌4h。
35.步骤s3：往s2中得到的木质素原浆中加入2 g过硫酸钠、1 g二氧化锰和1 g凹凸棒土，搅拌均匀后置于水热反应釜中，于200℃水热处理7h。
36.步骤s4：反应结束后，用布氏漏斗将反应物过滤，滤出的液体在100℃下干燥7小时，并粉碎至200目，即为黄腐酸粉末，，黄腐酸得率（按木质素绝干计算）为64.8%。
37.步骤s5：向s4中得到的滤渣与水稻秸秆粉（50目）、麸皮按质量比50：20：30的比例均匀混合，在室温下经35天堆肥制成有机肥。
38.步骤s6：然后按比例将黄腐酸粉末（5wt%）、有机肥（80wt%）、生物炭（15wt%）均匀混合，即得富含黄腐酸的有机肥。
39.将上述步骤得到的富含黄腐酸的有机肥，按照150 kg/亩的量均匀撒在土壤表面，然后旋耕，种植青菜（上海青），30天后，该肥料较等量生物堆肥生产的鸡粪有机肥增产52.3%。
40.表1图1 显示了不同实施例中黄腐酸得率情况；表1显示了不同实施例中上海青亩产统计数据。说明按照本发明的制备方法得到的富含黄腐酸的有机肥，按照100-150 kg/亩的量均匀撒在土壤表面，然后旋耕，种植青菜（上海青），30天后，该肥料较等量生物堆肥生产的鸡粪有机肥增产45-68%。本发明利用类芬顿技术，精准、高效的破坏木质素的刚性结构，将木质素降解转化为黄腐酸，进而制备高活性有机肥，该技术为木质素的资源化高值化利用提供有效解决方案。
技术特征：1.一种利用木质素制备黄腐酸及活性有机肥的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1：先将木质素在烘箱中干燥，然后在球磨机中处理3-5h至100-200目；步骤s2：将10-20g经过步骤s1处理后得到的木质素置于烧杯中，加入20-50ml的双氧水，1-2g硫酸亚铁，室温下搅拌3-4h，得到木质素原浆；步骤s3：往步骤s2中得到的木质素原浆中加入1-2 g过硫酸钠、0.5-1 g二氧化锰和0.5-1 g凹凸棒土，搅拌均匀后置于水热反应釜中进行水热处理；步骤s4：反应结束后，用布氏漏斗将反应物过滤，滤出的液体在80-100℃下干燥5-7小时，并粉碎至100-200目，即为黄腐酸粉末；步骤s5：向步骤s4中得到的黄腐酸粉末与水稻秸秆粉、麸皮按质量比40-50：10-20：20-30的比例均匀混合，在室温下经25-35天堆肥制成有机肥；步骤s6：然后按比例将黄腐酸粉末、有机肥、生物炭均匀混合，即得富含黄腐酸的有机肥。2.根据权利要求1所述的利用木质素制备黄腐酸及活性有机肥的方法，其特征在于，上述步骤s1中的木质素为20-50目，含水量30-50%。3.根据权利要求1所述的利用木质素制备黄腐酸及活性有机肥的方法，其特征在于，上述步骤s1中烘箱的干燥温度为50-70℃，干燥时间为4-6h。4.根据权利要求1所述的利用木质素制备黄腐酸及活性有机肥的方法，其特征在于，上述步骤s2中双氧水为20-30 wt%。5.根据权利要求1所述的利用木质素制备黄腐酸及活性有机肥的方法，其特征在于，上述步骤s3中水热处理温度为170-200℃，水热处理时间为3-7h。6.根据权利要求1所述的利用木质素制备黄腐酸及活性有机肥的方法，其特征在于，上述步骤s5中水稻秸秆粉为10-50目。7.根据权利要求1所述的利用木质素制备黄腐酸及活性有机肥的方法，其特征在于，上述步骤s6中黄腐酸粉末为3-5 wt%，有机肥为70-80 wt%，生物炭为10-20 wt%。
技术总结一种利用木质素制备黄腐酸及活性有机肥的方法，先将木质素在烘箱中干燥，然后在球磨机中处理；置于烧杯中，加入双氧水、硫酸亚铁，室温下搅拌；加入过硫酸钠、二氧化锰和凹凸棒土，搅拌均匀后置于水热反应釜中水热处理；反应结束后，用布氏漏斗将反应物过滤，滤出的液体干燥并粉碎，即为黄腐酸粉末；将黄腐酸粉末与水稻秸秆粉、麸皮按比例均匀混合，在室温下堆肥制成有机肥；然后按比例将黄腐酸粉末、有机肥、生物炭均匀混合，即得富含黄腐酸的有机肥。本发明利用类芬顿技术，精准、高效的破坏木质素的刚性结构，将木质素降解转化为黄腐酸，进而制备高活性有机肥，该技术为木质素的资源化高值化利用提供有效解决方案。化高值化利用提供有效解决方案。化高值化利用提供有效解决方案。
技术研发人员：蔡冬清 王冬芳 田登峰 许贺 孔祥海
受保护的技术使用者：东华大学
技术研发日：2022.02.11
技术公布日：2022/7/5
