1.本发明涉及一种五氟化磷连续自动化生产装置的自动化控制方法。
背景技术：2.五氟化磷(化学式：pf5)是一种重要的无机化合物，可以用于电子工业、高分子材料及有机合成催化剂。进入新世纪，高性能锂离子电池日益成为新能源产业发展的重要领域，作为生产锂离子电池关键原材料的六氟磷酸锂，其品质要求越来越高，如何高效能的生产高品质五氟化磷对于六氟磷酸锂的合成具有非常重要的意义。目前，工业化生产五氟化磷的方法之一就是通过五氯化磷和氟化氢气体反应来生成。而五氯化磷在常温常压下为淡黄色结晶性粉末，熔点为179至181℃，有刺激性气味，易升华，其对皮肤、眼睛、粘膜有强烈刺激性，是活性极大的化合物，而且会与空气中的水分会剧烈反应产生有毒和腐蚀性的氯化氢烟雾。
3.pcl5+h2o
→
pocl3+2hcl pcl5+4h2o
→
h3po4+5hcl
4.传统的五氟化磷制备过程中的五氯化磷是使用人工投料，其劳动强度比较大，总的流程五氯化磷总用量大，而单个反应设备消耗量少，所以需要多个发生装置进行多次投料和反应，影响效率，更重要的是投料过程避免不了与空气接触，产生有毒、腐蚀气体，对生产人员的健康、生产设备的寿命以及环境的污染问题都有直接影响。
技术实现要素：5.本发明提供了一种五氟化磷连续自动化生产装置的自动化控制方法，可以有效解决上述问题。
6.本发明是这样实现的：
7.本发明提供一种五氟化磷连续自动化生产装置的自动化控制方法，包括以下步骤：
8.s10，打开第一管道向所述料筒充入惰性气体，并打开第一出气口排除料筒中残留的空气和水气；
9.s11，关闭所述第一管道以及所述第一出气口后，通过进料口进料，进料结束后关闭所述进料口；
10.s12，打开第二管道向每一称量输送仓充入惰性气体，并打开排气口排除称量输送仓中残留的空气和水气，关闭所述第二管道以及所述排气口；
11.s13，打开送料阀以及所述称量输送单元对五氯化磷进行称量后进料，并同时打开氟化氢供给罐对无水hf进料，其中，五氯化磷与所述氟化按照比例进料。
12.作为进一步改进的，在步骤s13中，每一次送料时，控制所述输送单元以第一速度匀速运行小于半周承接物料；当物料承接结束后，再控制所述输送单元以第二速度匀速运行小于半周倾倒物料。
13.作为进一步改进的，控制所述输送单元匀速运行1/3周承接物料；当物料承接结束
后，再控制所述输送单元匀速运行1/2周倾倒物料。
14.作为进一步改进的，当所述输送单元以第一速度匀速运行的过程中，且所述称量单元的计量明显无增加或缓慢增加时，进一步包括：
15.s131，通过所述第一惰性气体进气口通入高压惰性气体以实现疏通所述出料口的阻塞。
16.本发明的有益效果是：本发明提供的五氟化磷连续自动化生产装置的自动化控制方法，其中，通过第一管道和第二管道分别向所述料筒以及每一称量输送仓充入惰性气体，从而排除料筒以及每一称量输送仓中残留的空气和水气，进而可以防止可以显著降低产物中pocl3、h3po4以及水蒸气的含量。产物中pocl3、h3po4以及水蒸气的含量由原来的1-3vt％降低到0.01vt％以下，提高产品的纯度。另外，所述五氟化磷连续自动化生产装置可同时对多个反应器进行自动投料，多个发生装置同时进行多次投料和反应，显著提高效率，并降低对人身的影响。此外，通过对每一次送料的准确控制，从而可以准确的称量，提高反应效率。进一步的，当所述输送单元以第一速度匀速运行的过程中，且所述称量单元的计量明显无增加或缓慢增加时，可以自动化判断出料口的阻塞，并进行自动化疏通。
附图说明
17.为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
18.图1是本发明实施例提供的五氟化磷连续自动化生产装置的结构示意图。
19.图2是本发明实施例提供的五氯化磷自动称量投料设备的结构示意图。
20.图3是本发明实施例提供的五氟化磷连续自动化生产装置的自动化控制方法流程图。
具体实施方式
21.为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
22.在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
23.参照图1-2所示，本发明实施例提供一种五氟化磷连续自动化生产装置，包括：
24.五氯化磷自动称量投料设备，其包括：
25.五氯化磷料仓10，包括料筒101，设置于所述料筒101顶部的进料口102及第一出气口103，设置于所述料筒101底部的多栅格输料管104 及设置于所述多栅格输料管104每一输料口上的送料阀105，以及第一惰性气体进气口106；
26.多个称量输送单元11，每一称量输送单元11包括对应设置于每一送料阀105底部并与所述栅格输料管104联通的称量输送仓111，设置于所述称量输送仓111内的称量单元113，设置于所述称量单元113上的输送单元112，设置于所述输送单元112输送终点的中转罐115，以及第二惰性气体进气口117；
27.高压惰性气体单元12，包括惰性气体罐121，设置于所述惰性气体罐121和所述第一惰性气体进气口106之间的第一管道123，设置于所述惰性气体罐121和所述第二惰性气体进气口117之间的第二管道125；
28.氟化氢供给罐14；
29.多个反应器13，分别设置于每一中转罐115的底部，且与所述氟化氢供给罐14通过管道联通。
30.所述五氯化磷料仓10用于储存五氯化磷原料。所述五氯化磷料仓10 内部可经过钝化处理从而防止与五氯化磷原料发生反应。在其中一个实施例中，所述五氯化磷料仓10为经过氟气钝化处理的不锈钢料仓。通过所述第一惰性气体进气口106通入惰性气体可以用于驱赶所述料筒101中残留的空气和水气等。进一步的，所述第一惰性气体进气口106可以设置于所述栅格输料管104处。在所述栅格输料管104阻塞时，通过所述第一惰性气体进气口106通入高压惰性气体可以用于疏通所述栅格输料管104的阻塞。五氟化磷制备过程中的总的流程五氯化磷总用量大，而单个反应设备消耗量少，所以需要多个反应器进行多次投料和反应。故，通过所述多栅格输料管104可以同时为多个反应器13进料。所述多栅格输料管104具有多个栅格型的输料管，且每一栅格型的输料管的输料口上对应设置送料阀 105，从而分别对每一输料管进行输料控制。所述多栅格输料管104具有输料管数量不限，可以为2～20个。在其中一个实施例中，所述多栅格输料管 104具有6个输料管，分别对应6个称量输送单元11及6个反应器13。
31.在其他实施例中，所述料筒101的底部进一步设置观察窗107，用于判断所述料筒101的余料情况。作为进一步改进的，在其他实施例中，所述观察窗107外侧可进一步设置视觉传感器用于检测所述料筒101物料的高度，从而进一步实现全自动化控制。所述视觉传感器主要用于判断所述料筒101中的物料是否低于设定值，以提醒进一步加料等。
32.所述称量输送单元11可并排设置或成矩阵布设，在此不再累述。所述称量单元113用于称量所述输送单元112以及输入的物料的重量。所述输送单元112可以是传输带等。所述传输带上涂覆特氟龙等惰性材料，从而防止其被五氯化磷腐蚀。所述中转罐115的内部也可经过钝化处理从而防止与五氯化磷原料发生反应。所述称量输送仓111的顶部进一步设置有排气口114用于当所述第二管道125通入惰性气体时，排除残留的空气和水气。进一步的，所述第二惰性气体进气口117可以设置于所述中转罐115 底部上。在其中一个实施例中，所述第二惰性气体进气口117与所述中转罐115底部联通设置，从而用于在所述中转罐115底部阻塞时，通过所述第二惰性气体进气口117通入高压惰性气体可以用于疏通所述中转罐115 底部的阻塞。
33.在其他实施例中，作为进一步改进的，所述中转罐115可进一步设置观察窗118，用于判断所述中转罐115的余料情况。作为进一步改进的，在其他实施例中，所述观察窗107外侧可进一步设置视觉传感器用于检测所述中转罐115物料的高度，从而进一步实现全自动化控制。所述视觉传感器主要用于判断所述中转罐115中的物料是否减少，从而判断是否阻塞。
34.所述高压惰性气体单元12还可以进一包括充气管道127以及设置于所述充气管道127上的阀门126，用于在所述高压惰性气体单元12气体用尽时补充惰性气体。所述高压惰性气体单元12还可以进一步包括设置在所述第一管道123上的第一阀门122以及设置在所述第二管道125上的第二阀门124。在其中一个实施例中，所述惰性气体选自氮气。所述高压惰性气体单元12的气压可以为0.2～2mpa。优选的，所述高压惰性气体单元12的气压可以为0.5～1mpa。在其中一个实施例中，所述高压惰性气体单元12的气压约为0.6mpa左右，从而可以实现疏通阻塞的作用。
35.所述氟化氢供给罐14用于提供高纯的氟化氢气体。
36.所述反应器13用于将所述氟化氢供给罐14提供的氟化氢气体与所述五氯化磷自动称量投料设备提供的五氯化磷反应制备五氟化磷气体，存储于存储罐15中。所述反应器13包括设置反应室131，设置在所述反应室 131外部的冷却夹套134，设置于所述反应室131中部的搅拌装置135，设置于所述反应室131顶部的尾气排放口131以及产物排放口132，以及设置于所述反应室131底部的氟化氢气体缓冲室136。产物排放口132的气体充入存放罐15中。氟化氢气体由底部进气口进入氟化氢气体缓冲室136内，再通过多孔面结构均匀的由网孔进入反应室131内，氟化氢气体由下到上的穿过五氯化磷粉末反应床，气固相的接触面积和接触时间得到了显著提高，使得反应进行得更加完全，无水氟化氢的转化率得到了明显提升。另外，氟化氢从反应室131的底部通入反应室131，与五氯化磷充分接触，不会因为现有技术中无水氟化氢易气化，易随着生成的五氟化磷和氯化氢气体排出反应器，而存在氟化氢利用率低的问题。所述反应器13的具体结构可参见申请号为201922288722.2，标题为“一种五氟化磷反应器”之中国发明专利，在此不再累述。
37.请参见图3，本发明实施例进一步提供一种五氟化磷连续自动化生产装置的自动化控制方法，包括以下步骤：
38.s10，打开所述第一管道123向所述料筒101充入惰性气体，并打开所述第一出气口103排除所述料筒101中残留的空气和水气；
39.s11，关闭所述第一管道123以及所述第一出气口103后，通过所述进料口102进料，进料结束后关闭所述进料口102；
40.s12，打开所述第二管道125向每一称量输送仓111充入惰性气体，并打开所述排气口114排除所述称量输送仓111中残留的空气和水气，关闭所述第二管道125以及所述排气口114；
41.s13，打开所述送料阀105以及所述称量输送单元11对五氯化磷进行称量后进料，并同时打开氟化氢供给罐14对无水hf进料，其中，五氯化磷与所述氟化按照比例进料。
42.在步骤s10中，优选的，可通过检测所述第一出气口103中惰性气体的含量来判断所述料筒101中残留的空气和水气是否排除干净。更优选的，当所述第一出气口103中惰性气体的含量高于99vt％时，可以基本判断所述料筒101中残留的空气和水气已经排除干净。
43.在步骤s11中，由于所述料筒101形成封闭空腔，因此，进料的高度不宜过高，优选的，进料高度为所述料筒101高度的8-9成，从而防止，后续在下料过程中形成较大负压，影响下料。
44.在步骤s12中，可通过检测所述排气口114中惰性气体的含量来判断所述称量输送仓111中残留的空气和水气是否排除干净。更优选的，当所述排气口114中惰性气体的含量高于99vt％时，可以基本判断所述称量输送仓111中残留的空气和水气已经排除干净。
45.作为进一步改进的，可以进一步打开所述第二管道125向所述反应器 13充入惰性气体，并打开所述废气排放口131排除所述反应器13中残留的空气和水气。当然，也可以通过检测所述废气排放口131中惰性气体的含量来判断所述反应器13中残留的空气和水气是否排除干净。
46.在步骤s13中，为了实现五氯化磷原料的准确送料，优选的，每一次送料时，控制所述输送单元112以第一速度匀速运行小于半周承接物料，即运行小于半个周期；当物料承接结束后，再控制所述输送单元112以第二速度匀速运行小于半周倾倒物料。优选的，每一次送料时，控制所述输送单元112匀速运行1/3周承接物料；当物料承接结束后，再控制所述输送单元112匀速运行1/2周倾倒物料，从而可以保证物料倾倒干净。作为进一步改进的，当运行1/3周结束后，通过所述称量单元113称量所述输送单元112的物料是否达到设定值。是则控制所述送料阀105关闭，然后再控制所述输送单元112匀速运行1/2周倾倒物料；否则控制所述送料阀 105持续打开进行送料，直到达到设定值，然后再控制所述输送单元112匀速运行1/2周倾倒物料。
47.所述五氯化磷与所述无水hf一般按照质量比1:2左右进行进料混合。但是，由于无水hf会产生挥发产生一定的损失，故，优选的，所述五氯化磷与所述无水hf一般按照质量比1:2.1～2.4左右进行进料混合。在其中一个实施例中，所述五氯化磷与所述无水hf一般按照摩尔比1:2.1左右进行进料混合。
48.作为进一步改进的，当所述输送单元112以第一速度匀速运行的过程中，且所述称量单元113的计量明显无增加或缓慢增加时，说明所述送料阀105阻塞，此时，可进一步包括：
49.s131，通过所述第一惰性气体进气口106通入高压惰性气体以实现疏通所述出料口104的阻塞。此时，可进一步通过所述称量单元113的计量变化判断是否已经疏通，否则持续通入高压惰性气体或进行警报，进行人工疏通。
50.作为进一步改进的，当控制所述送料阀105持续打开进行送料的过程，且所述称量单元113的计量明显无增加或缓慢增加时，说明所述送料阀105 阻塞，此时，可进一步包括：
51.s132，通过所述第一惰性气体进气口106通入高压惰性气体以实现疏通所述出料口104的阻塞。此时，可进一步通过所述称量单元113的计量变化判断是否已经疏通，否则持续通入高压惰性气体或进行警报，进行人工疏通。
52.当物料倾倒结束时，可进一步通过所述中转罐115上的观察窗118判断所述中转罐115的余料情况。当所述中转罐115的余料不减少或减少过于缓慢时，可判断中转罐115底部阻塞。此时，可进一步包括：
53.s133，通过所述第二惰性气体进气口117通入高压惰性气体以疏通所述中转罐115底部的阻塞。
54.在步骤s13之后，可通过所述反应器13顶部的出料口132进行出料。
55.在出料结束后，可以进一步包括：
56.打开所述第二管道125向所述反应器13充入惰性气体并打开废气排放口133，以排除所述反应器13中残留气体。
57.在实际生产过程中，通过自动化的进料控制可以显著降低产物中pocl3、h3po4以及水蒸气的含量。产物中pocl3、h3po4以及水蒸气的含量由原来的 1-3vt％降低到0.01vt％以下，提高产品的纯度。
58.以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
技术特征：1.一种五氟化磷连续自动化生产装置的自动化控制方法，包括以下步骤：s10，打开第一管道向所述料筒充入惰性气体，并打开第一出气口排除料筒中残留的空气和水气；s11，关闭所述第一管道以及所述第一出气口后，通过进料口进料，进料结束后关闭所述进料口；s12，打开第二管道向每一称量输送仓充入惰性气体，并打开排气口排除称量输送仓中残留的空气和水气，关闭所述第二管道以及所述排气口；s13，打开送料阀以及所述称量输送单元对五氯化磷进行称量后进料，并同时打开氟化氢供给罐对无水hf进料，其中，五氯化磷与所述氟化按照比例进料。2.如权利要求1所述的五氟化磷连续自动化生产装置的自动化控制方法，其特征在于，在步骤s10中，通过检测所述第一出气口中惰性气体的含量来判断所述料筒中残留的空气和水气是否排除干净。3.如权利要求1所述的五氟化磷连续自动化生产装置的自动化控制方法，其特征在于，在步骤s11中，进料的高度为所述料筒高度的8-9成。4.如权利要求1所述的五氟化磷连续自动化生产装置的自动化控制方法，其特征在于，在步骤s13中，每一次送料时，控制所述输送单元以第一速度匀速运行小于半周承接物料；当物料承接结束后，再控制所述输送单元以第二速度匀速运行小于半周倾倒物料。5.如权利要求4所述的五氟化磷连续自动化生产装置的自动化控制方法，其特征在于，控制所述输送单元匀速运行1/3周承接物料；当物料承接结束后，再控制所述输送单元匀速运行1/2周倾倒物料。6.如权利要求4所述的五氟化磷连续自动化生产装置的自动化控制方法，其特征在于，当所述输送单元以第一速度匀速运行的过程中，且所述称量单元的计量明显无增加或缓慢增加时，进一步包括：s131，通过所述第一惰性气体进气口通入高压惰性气体以实现疏通所述出料口的阻塞。7.如权利要求4所述的五氟化磷连续自动化生产装置的自动化控制方法，其特征在于，当控制所述送料阀持续打开进行送料的过程，且所述称量单元的计量明显无增加或缓慢增加时进一步包括：s132，通过所述第一惰性气体进气口通入高压惰性气体以实现疏通所述出料口的阻塞。8.如权利要求4所述的五氟化磷连续自动化生产装置的自动化控制方法，其特征在于，当所述中转罐的余料不减少或减少过于缓慢时进一步包括：s133，通过所述第二惰性气体进气口通入高压惰性气体以疏通所述中转罐底部的阻塞。
技术总结本发明提供了一种五氟化磷连续自动化生产装置的自动化控制方法，包括以下步骤：S10，打开第一管道向所述料筒充入惰性气体，并打开第一出气口排除料筒中残留的空气和水气；S11，关闭所述第一管道以及所述第一出气口后，通过进料口进料，进料结束后关闭所述进料口；S12，打开第二管道向每一称量输送仓充入惰性气体，并打开排气口排除称量输送仓中残留的空气和水气，关闭所述第二管道以及所述排气口；S13，打开送料阀以及所述称量输送单元对五氯化磷进行称量后进料，并同时打开氟化氢供给罐对无水HF进料，其中，五氯化磷与所述氟化按照比例进料。进料。进料。
技术研发人员：刘庭 肖文绪 张季红 傅秀华 雷荣锋 蓝茂炜 林浩 傅新文
受保护的技术使用者：福建省龙德新能源有限公司
技术研发日：2022.04.11
技术公布日：2022/7/5
