一种铽铁合金的制备方法
1.本申请是申请日为2022年01月24日、申请号为202210077010.x、发明名称为《一种铽铁合金的制备方法》的分案申请。
技术领域
2.本发明属于稀土铁合金制备技术领域，具体涉及一种铽铁合金的制备方法。
背景技术：3.稀土铁合金，是稀土元素跟铁元素的结合物，稀土合金因用途不同，稀土元素的含量也不同，其中铽铁合金是稀土铁合金中重要的一种。
4.目前，传统铽铁合金的制备方法大致为：先将稀土氟化物经真空钙热还原法制备得到纯金属铽，再与纯铁棒按一定的比例配料共熔，熔炼成不同铽含量的铽铁合金。此制备方法的缺点是：生产成本高，工序多，周期长，设备昂贵，严重污染环境。
技术实现要素：5.本发明的目的在于提供一种铽铁合金的制备方法。本发明提供的制备方法减少了制备工序，步骤简单。
6.为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
7.一种铽铁合金的制备方法，具体步骤为：
8.(1)将氟化铽粉末2kg、铁粉0.8kg、金属钙粒0.7kg和nacl粉末0.14kg加入混合机中混合均匀，得到混合原料；
9.(2)将所述混合原料加入真空感应设备的钨坩埚内，在真空度低于10pa后氩洗，氩洗次数不低于一次，然后进行设备检漏，检漏合格后充入氩气，开始加热进行热还原作业，控制温度在1400-1500℃，保温5-10分钟后浇铸，随炉设备冷却后取出并分离炉渣，得到初步分离后的金属；
10.(3)将所述初步分离后的金属再次放入真空感应设备的钨坩埚内，在真空度低于10pa后氩洗，氩洗次数不低于一次，然后进行设备检漏，检漏合格后充入氩气，精炼除杂，控制温度在1450-1550℃，待物料全部熔化后保持20-30分钟，除杂后浇铸成金属锭，得到铽铁合金。
11.优选的，所述热还原作业中保温的时间为10分钟。
12.优选的，所述精炼除杂中待物料全部熔化后保持的时间为30分钟。
13.本发明提供了一种铽铁合金的制备方法。本发明通过将一定量的铁粉、氟化铽和钙粒混匀后一起加入真空感应炉熔炼，控制氟化铽与铁粉的比例来控制铽的含量。与传统铽铁制备工艺相比，本发明提供的制备方法解决了生产成本高、工序多和周期长的问题，得到的铽铁合金是以铽铁机械合金和铽铁金属间化合物两种形态存在的，并且在物化性质上要强于传统的铽铁机械合金。
具体实施方式
14.本发明提供了一种铽铁合金的制备方法，具体步骤为：
15.s1、原料准备
16.需要准备的原料包括氟化铽粉末、金属钙粒、铁粉和nacl粉末，按照需要制备的铽铁合金中两种组分的含量配比以及还原反应中的对应关系计算氟化铽粉末、金属钙粒和铁粉的用量，得到氟化铽粉末、金属钙粒和铁粉用量的计算结果；
17.其中，所述氟化铽粉末的实际用量与其计算结果一致，所述金属钙粒的实际用量是其计算结果的1.25倍，所述铁粉的实际用量与其计算结果一致，所述nacl粉末的实际用量是其计算结果的20％；
18.s2、原料混合
19.将氟化铽粉末、金属钙粒、铁粉和nacl粉末加入混合机中混合均匀，得到混合原料；
20.s3、加热还原
21.将混合原料加入真空感应设备的钨坩埚内，在真空度低于10pa后，充入氩气进行氩洗，氩洗次数不低于一次，之后进行设备检漏，检漏合格后，充入保护气体氩气，开始加热进行热还原作业，热还原作业过程中控制温度在1400-1500℃，保温5-10分钟，然后浇铸，随炉设备冷却后，取出并分离炉渣，得到初步分离后的金属；
22.s4、精炼除杂
23.将所述初步分离后的金属再次放入真空感应设备的钨坩埚内，在真空度低于10pa后，充入氩气进行氩洗，氩洗次数不低于一次，之后进行设备检漏，检漏合格后，充入保护气体氩气，进行精炼除杂，精炼除杂过程中控制温度在1450-1550℃，待物料全部熔化后保持20-30分钟，除杂后浇铸成金属锭，得到铽铁合金。
24.为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明的方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
25.实施例1
26.将氟化铽粉末2kg，铁粉1kg，金属钙粒0.7kg，nacl粉末0.14kg加入混合机内混合均匀后，放入真空感应设备内的钨坩埚中，抽真空达10pa以下，再充入氩气进行氩洗，氩洗两次之后进行设备检漏，检漏合格后在氩气保护下加热至1400-1500℃，保温10分钟，然后浇铸，随炉设备冷却后，取出并分离炉渣，得到初步分离后的金属；
27.将所述初步分离后的金属再次放入真空感应设备内的钨坩埚中，抽真空达10pa以下，再充入氩气进行氩洗，氩洗两次之后进行设备检漏，检漏合格后，在氩气保护下进行精炼除杂，精炼除杂过程中控制温度在1450-1550℃，物料全部熔化后保持20分钟，除杂后浇铸成金属锭，得到2.46kg铽铁合金；所得铽铁合金中含tb 58.9％，fe 40.2％，ca 0.011％和o 0.15％。
28.实施例2
29.将氟化铽粉末2kg，铁粉0.8kg，金属钙粒0.7kg，nacl粉末0.14kg加入混合机混合均匀后，放入真空感应设备内的钨坩埚中，抽真空达10pa以下，再充入氩气进行氩洗，氩洗两次之后进行设备检漏，检漏合格后，在氩气保护下加热至1400-1500℃，保温5分钟，然后浇铸，随炉设备冷却后，取出并分离炉渣，得到初步分离后的金属；
30.将所述初步分离后的金属再次放入真空感应设备内的钨坩埚中，抽真空达10pa以下，再充入氩气进行氩洗，氩洗两次之后进行设备检漏，检漏合格后，在氩气保护下进行精炼除杂，精炼除杂过程中控制温度在1450-1550℃，物料全部熔化后保持30分钟，除杂后浇铸成金属锭，得到2.25kg铽铁合金；所得铽铁合金中含tb 64.4％，fe 35.1％，ca 0.013％和o 0.18％。
31.本发明通过将一定量的铁粉、氟化铽和钙粒混合均匀后一起加入真空感应炉熔炼，控制氟化铽与铁粉的比例来控制铽的含量。与传统铽铁制备工艺相比，本发明解决了生产成本高、工序多和周期长的问题，得到的铽铁合金是以铽铁机械合金和铽铁金属间化合物两种形态存在的。本发明提供的制备方法得到的铽铁合金，在物化性质上要优于传统的铽铁机械合金。
32.上面结合具体实施例对本发明进行了示例性描述，显然本发明的具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
技术特征：1.一种铽铁合金的制备方法，其特征在于，具体步骤为：(1)将氟化铽粉末2kg、铁粉0.8kg、金属钙粒0.7kg和nacl粉末0.14kg加入混合机中混合均匀，得到混合原料；(2)将所述混合原料加入真空感应设备的钨坩埚内，在真空度低于10pa后氩洗，氩洗次数不低于一次，然后进行设备检漏，检漏合格后充入氩气，开始加热进行热还原作业，控制温度在1400-1500℃，保温5-10分钟后浇铸，随炉设备冷却后取出并分离炉渣，得到初步分离后的金属；(3)将所述初步分离后的金属再次放入真空感应设备的钨坩埚内，在真空度低于10pa后氩洗，氩洗次数不低于一次，然后进行设备检漏，检漏合格后充入氩气，精炼除杂，控制温度在1450-1550℃，待物料全部熔化后保持20-30分钟，除杂后浇铸成金属锭，得到铽铁合金。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热还原作业中保温的时间为10分钟。3.根据权利要求1或2任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述精炼除杂中待物料全部熔化后保持的时间为30分钟。
技术总结本发明属于稀土铁合金制备技术领域，具体涉及一种铽铁合金的制备方法。本发明提供的铽铁合金的制备方法具体步骤为：将氟化铽粉末2kg、铁粉0.8kg、金属钙粒0.7kg和NaCl粉末0.14kg加入混合机中混合均匀，然后加入真空感应设备的钨坩埚内，在真空度低于10Pa后依次氩洗、检漏和充氩气，然后开始加热进行热还原作业，浇铸，随炉设备冷却后取出并分离炉渣，得到初步分离后的金属并再次放入真空感应设备的钨坩埚内，在真空度低于10Pa后依次氩洗、检漏和充氩气，然后进行精炼除杂，物料全部熔化后保持20-30分钟，除杂后浇铸成金属锭，得到铽铁合金。本发明提供的制备方法减少了制备工序，步骤简单。步骤简单。
技术研发人员：杨树峰 杨培生 郭树一
受保护的技术使用者：中天捷晟（天津）新材料科技有限公司
技术研发日：2022.01.24
技术公布日：2022/7/5
