1.本发明涉及陶瓷材料领域，尤其涉及一种在陶瓷粉体中均匀混合大长径比硅基纳米相的方法。
背景技术：2.陶瓷增韧始终是陶瓷研究和应用过程中一个无法回避的科学问题。经过几十年的研究发现，通过添加大长径比纳米相(大长径比纳米相：直径为纳米级或亚微米级，长度要在微米级别的纳米相)是比较理想的增韧方式。然而，如何实现大长径比纳米相在陶瓷基体中均匀分散，成了制约增韧效果的一大难题。由于纳米相具有比表面积大、表面能高，很容易团聚，传统球磨混合方式很难将其与陶瓷粉体混合均匀，从而使其增韧效果大打折扣。因此，为大幅提高陶瓷增韧效果，拓展其应用领域，急需开发一种能显著改善增韧相的分散效果，且操作过程简单分散方式。
3.传统的大长径比第二相与陶瓷粉的混合方式如图1所示，大长径比纳米材料在混合前很容易团聚，传统混合方式很难将大长径比纳米材料均匀分散，且容易破坏大长径比纳米材料的结构。
技术实现要素：4.本发明的目的在于提供一种成本低，易操作，且粉体混合均匀程度高的在陶瓷粉体中均匀混合大长径比硅基纳米相的方法。
5.为实现上述的目的，本发明采用如下的技术方案：
6.一种在陶瓷粉体中均匀混合大长径比硅基纳米相的方法，包括以下步骤：
7.(1)、称取一定量的陶瓷粉体、硅基有机前驱体粉体和占硅基有机前驱体1wt％-5wt％金属催化剂粉体倒入盛有一定量无水乙醇的烧杯中；
8.(2)、然后将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌，初步混合后的悬浮液置于大功率超声仪器中进一步混合，直至无水乙醇挥发完毕，停止超声分散；
9.(3)、将完全固化后的粉体进行研磨，研磨后过60—100目筛；
10.(4)、将过筛后的粉体放入坩埚中，然后再将坩埚放入气氛炉进行高温裂解。优选的，步骤(1)中，所述的金属催化剂为纯度在99.9％以上的fe、al和cu粉体中的一种。
11.优选的，步骤(2)搅拌时间为15-20min。
12.优选的，步骤(4)中裂解温度1400-1500℃，保温时间为60-360min。
13.优选的，步骤(4)中保护气氛为ar，气流控制在60-100ml/min。
14.本发明的方法先将硅基有机前驱体粉体(聚碳硅烷、聚氮硅烷)、陶瓷粉体和金属催化剂进行大功率超声均匀混合、原位固化，制备出硅基有机前驱体/陶瓷复合粉体，然后将该复合粉体置于气氛炉中进行高温裂解，通过控制裂解工艺和催化剂引入量原位长出不同形貌纳米相。
15.本发明的方法具有以下优点：1.采用大功率超声分散，原位固化制备原始混合粉
料，一步混合到位，不仅经济、易操作，而且粉料混合均匀程度大幅提高；2.通过调控裂解工艺和催化剂种类、引入量可再陶瓷粉体中原位生长不同形貌的硅基纳米相。
附图说明
16.图1为本发明大长径比第二相与陶瓷粉的传统混合方式；
17.图2为本发明方法的工艺流程示意图；
18.图3为在tic基体中引入2wt％fe的聚碳硅烷原位裂解为sic纳米颗粒的sem图；
19.图4为在tic基体中引入3wt％fe的聚碳硅烷原位裂解为sic纳米颗粒的sem图；
20.图5在tic基体中引入4wt％fe的聚碳硅烷原位裂解为sic纳米颗粒sem图；
21.图6在tic基体中引入1wt％fe的聚碳硅烷原位裂解为sic纳米棒sem图。
具体实施方式
22.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但不构成对本发明保护范围的限制。
23.本发明提供一种在陶瓷粉体中均匀混合大长径比硅基纳米相的方法，包括以下步骤：
24.1，首先称取一定量的陶瓷粉体、硅基有机前驱体粉体和占硅基有机前驱体1wt％-5wt％金属催化剂粉体(金属催化剂可直接采用纯度在99.9％以上的fe、al和cu粉体)，倒入盛有一定量无水乙醇的烧杯中；
25.2，然后将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌15-20min，初步混合后的悬浮液置于大功率超声仪器(本发明中所述的大功率超声仪器是指频率20khz,功率500w的超声仪器)中进一步混合，直至无水乙醇挥发完毕，停止超声分散；
26.3，将完全固化后的粉体置于玛瑙研钵，进行研磨，研磨后过60—100目筛；
27.4，将过筛后的粉体放入高纯氧化铝坩埚，然后再将坩埚放入气氛炉进行高温裂解，裂解温度1400-1500℃，保温时间为60-360min，保护气氛为ar，气流控制在60-100ml/min。
28.液态硅基有机前驱体的粘度较大，不容易混合均匀，本发明采用陶瓷粉体、硅基有机前驱体粉体在乙醇中混合均匀，乙醇作为分散剂，在超声混合的程过中，乙醇会挥发，只留下陶瓷粉体、硅基有机前驱体粉体和催化剂进行原位固化，三者混合均匀，一步到位，然后再进行裂解，同时，通过调控裂解温度，催化剂引入量，控制硅基有机前驱体粉体在陶瓷粉体里长成不同的形貌。
29.实施例1
30.在tic陶瓷基体中原位生长sic纳米颗粒
31.1.首先称量10g陶瓷粉体、1g聚碳硅烷和0.01-0.03g fe粉(fe粉纯度99.9％，fe催化剂引入量需控制在1-3wt％)，倒入盛有100ml无水乙醇的烧杯中；
32.2.然后将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌17min，初步混合后的悬浮液置于大功率超声仪器中进一步混合至无水乙醇完全挥发，停止超声；
33.3.将完全固化后的粉体置于玛瑙研钵，进行研磨，研磨后过60目筛；
34.4.将过筛后的粉体放入高纯氧化铝坩埚，然后再将坩埚放入气氛炉进行高温裂
解，裂解温度1400℃，保温时间为120min，保护气氛为ar，气流控制在100ml/min。
35.说明：要想在陶瓷基体中获得sic纳米颗粒，必须控制裂解温度1400℃-1450℃，fe催化剂引入量为1wt％-3wt％，ar气流控制在100ml/min。
36.如图3所示，在tic基体中引入2wt％fe的聚碳硅烷原位裂解为sic纳米颗粒的sem图。
37.如图4所示，在tic基体中引入3wt％fe的聚碳硅烷原位裂解为sic纳米颗粒的sem图。
38.实施例2
39.在tic陶瓷基体中原位sic纳米线
40.1.首先称量10g陶瓷粉体、1g聚碳硅烷和0.04g fe粉(纯度99.9％)，倒入盛有100ml无水乙醇的烧杯中；
41.2.然后将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌17min，初步混合后的悬浮液置于大功率超声仪器中进一步混合至无水乙醇完全挥发，停止超声；
42.3.将完全固化后的粉体置于玛瑙研钵，进行研磨，研磨后过60目筛；
43.4.将过筛后的粉体放入高纯氧化铝坩埚，然后再将坩埚放入气氛炉进行高温裂解，裂解温度1400℃，保温时间为120min，保护气氛为ar，气流控制在80ml/min。
44.说明：要想在陶瓷基体中获得sic纳米线，必须控制裂解温度1400℃-1450℃，fe催化剂引入量为4wt％-5wt％，ar气流控制在80ml/min。
45.如图5所示，在tic基体中引入4wt％fe的聚碳硅烷原位裂解为sic纳米颗粒。
46.实施例3
47.在tic陶瓷基体中原位sic纳米棒
48.1.首先称量10g陶瓷粉体、1g聚碳硅烷和0.01g fe粉(纯度99.9％)，倒入盛有100ml无水乙醇的烧杯中；
49.2.然后将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌17min，初步混合后的悬浮液置于大功率超声仪器中进一步混合至无水乙醇完全挥发，停止超声；
50.3.将完全固化后的粉体置于玛瑙研钵，进行研磨，研磨后过60目筛；
51.4.将过筛后的粉体放入高纯氧化铝坩埚，然后再将坩埚放入气氛炉进行高温裂解，裂解温度1500℃，保温时间为120min，保护气氛为ar，气流控制在60ml/min。
52.说明：要想在陶瓷基体中获得sic纳米棒，必须控制裂解温度1450℃-1500℃，fe催化剂引入量为1wt％-2wt％，ar气流控制在60ml/min。
53.如图6所示，在tic基体中引入1wt％fe的聚碳硅烷原位裂解为sic纳米棒。
54.以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
技术特征：1.一种在陶瓷粉体中均匀混合大长径比硅基纳米相的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、称取一定量的陶瓷粉体、硅基有机前驱体粉体和占硅基有机前驱体1wt％-5wt％金属催化剂粉体倒入盛有一定量无水乙醇的烧杯中；(2)、然后将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌，初步混合后的悬浮液置于大功率超声仪器中进一步混合，直至无水乙醇挥发完毕，停止超声分散；(3)、将完全固化后的粉体进行研磨，研磨后过60—100目筛；(4)、将过筛后的粉体放入坩埚中，然后再将坩埚放入气氛炉进行高温裂解。2.如权利要求1所述的一种在陶瓷粉体中均匀混合大长径比硅基纳米相的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的金属催化剂为纯度在99.9％以上的fe、al和cu粉体中的一种。3.如权利要求1所述的一种在陶瓷粉体中均匀混合大长径比硅基纳米相的方法，其特征在于：步骤(2)搅拌时间为15-20min。4.如权利要求1所述的一种在陶瓷粉体中均匀混合大长径比硅基纳米相的方法，其特征在于：步骤(4)中裂解温度1400-1500℃，保温时间为60-360min。5.如权利要求1所述的一种在陶瓷粉体中均匀混合大长径比硅基纳米相的方法，其特征在于：步骤(4)中保护气氛为ar，气流控制在60-100ml/min。6.如权利要求1所述的一种在陶瓷粉体中均匀混合大长径比硅基纳米相的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、称量10g陶瓷粉体、1g聚碳硅烷和0.01-0.03g fe粉，倒入盛有100ml无水乙醇的烧杯中；(2)、然后将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌17min，初步混合后的悬浮液置于大功率超声仪器中进一步混合至无水乙醇完全挥发，停止超声；(3)、将完全固化后的粉体置于玛瑙研钵，进行研磨，研磨后过60目筛；(4)将过筛后的粉体放入高纯氧化铝坩埚，然后再将坩埚放入气氛炉进行高温裂解，裂解温度1400-1450℃，保温时间为120min，保护气氛为ar，气流控制在100ml/min；得到在陶瓷基体中原位生长sic纳米颗粒的陶瓷材料。7.如权利要求1所述的一种在陶瓷粉体中均匀混合大长径比硅基纳米相的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、称量10g陶瓷粉体、1g聚碳硅烷和0.04g fe粉，倒入盛有100ml无水乙醇的烧杯中；(2)、然后将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌17min，初步混合后的悬浮液置于大功率超声仪器中进一步混合至无水乙醇完全挥发，停止超声；(3)将完全固化后的粉体置于玛瑙研钵，进行研磨，研磨后过60目筛；(4)将过筛后的粉体放入高纯氧化铝坩埚，然后再将坩埚放入气氛炉进行高温裂解，裂解温度1400-1450℃，保温时间为120min，保护气氛为ar，气流控制在80ml/min；得到在陶瓷基体中原位生长sic纳米线的陶瓷材料。8.如权利要求1所述的一种在陶瓷粉体中均匀混合大长径比硅基纳米相的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、首先称量10g陶瓷粉体、1g聚碳硅烷和0.01g fe粉，倒入盛有100ml无水乙醇的烧杯中；
(2)、然后将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌17min，初步混合后的悬浮液置于大功率超声仪器中进一步混合至无水乙醇完全挥发，停止超声；(3)将完全固化后的粉体置于玛瑙研钵，进行研磨，研磨后过60目筛；(4)将过筛后的粉体放入高纯氧化铝坩埚，然后再将坩埚放入气氛炉进行高温裂解，裂解温度1450-1500℃，保温时间为120min，保护气氛为ar，气流控制在60ml/min，得到在陶瓷基体中原位生长sic纳米棒的陶瓷材料。
技术总结本发明公开了一种在陶瓷粉体中均匀混合大长径比硅基纳米相的方法，包括：称取一定量的陶瓷粉体、硅基有机前驱体粉体和占硅基有机前驱体1wt％-5wt％金属催化剂粉体倒入盛有一定量无水乙醇的烧杯中；然后将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌，初步混合后的悬浮液置于大功率超声仪器中进一步混合，直至无水乙醇挥发完毕，停止超声分散；将完全固化后的粉体进行研磨，研磨后过筛；将过筛后的粉体放入坩埚中，然后再将坩埚放入气氛炉进行高温裂解。本发明采用大功率超声分散，原位固化制备原始混合粉料，一步混合到位，不仅经济、易操作，而且粉料混合均匀程度大幅提高；且通过调控裂解工艺和催化剂种类、引入量可在陶瓷粉体中原位生长不同形貌的硅基纳米相。貌的硅基纳米相。貌的硅基纳米相。
技术研发人员：程利霞 王挺 刘敏 梅海娟 杜娟 龚伟平 黄月云
受保护的技术使用者：惠州学院
技术研发日：2022.02.11
技术公布日：2022/7/5
