一种用于中空纤维膜孔径的测试装置的制作方法

allin2023-03-25  49



1.本实用新型涉及中空纤维膜孔径测试技术领域,更具体地说,涉及一种用于中空纤维膜孔径的测试装置。


背景技术:

2.膜分离技术是以高分子材料学为基础,采用天然或人工合成的高分子薄膜,以外界能量或化学位差为推动力,对双组分或多组分的溶质和溶剂进行分离、分级、浓缩、提纯及净化的技术。膜分离技术目前已广泛地应用于医药、化工、食品、环境、水处理等多个领域。
3.膜的分离性能和通量与其孔径及孔数量密切相关,通常由孔径分布来表征,常用的孔径测试方法有压汞法、电镜法、气液置换法、液液置换法。 cn103357274b公开了一种中空纤维膜的测试装置,然而该装置中,夹具无法使中空纤维内部储满浸润液,导致数据准确性不足,并且操作效率低下。


技术实现要素:

4.本实用新型提供一种用于中空纤维膜孔径的测试装置,解决了上述技术问题,有效地提升了中空纤维膜孔径的检测精准和检测效率。
5.本实用新型提供一种用于中空纤维膜孔径的测试装置,包括可拆卸式的外壳,所述外壳设有用以容纳中空纤维膜测试件及液体的半封闭式腔室,所述外壳设有用以外接浸润液和置换液的接头以及与所述接头和所述腔室相连通的排液口;还包括安装于所述接头且串联压力控制装置和压力计的置换液导入管,所述置换液导入管外接置换液容器。
6.优选的,所述外壳包括筒状的壳本体、上端盖和下端盖,所述壳本体与所述上端盖和所述下端盖通过密封圈进行端面密封并通过螺纹锁紧,所述上端盖设有所述接头,所述下端盖与所述壳本体构成封装式底端,所述排液口设置于所述壳本体。
7.优选的,还包括安装于所述排液口处的变径导管。
8.优选的,中空纤维膜测试件的两端通过热固性树脂浇筑固定于所述壳本体。
9.优选的,所述上端盖和所述下端盖的内部底面设有用以固定中空纤维膜测试件的环形卡槽。
10.优选的,所述壳本体具体为圆筒状或者外方内圆状。
11.优选的,所述壳本体为一体成型结构的壳本体。
12.本实用新型所提供的用于中空纤维膜孔径的测试装置,主要包括外壳,外壳设有可容纳中空纤维膜测试件以及测试液体的半封闭式腔体,外壳的外部设有接头,通过接头可以外接测试液,以使测试液通过接头进入腔室,从而将待测试件完全浸润,测试液从排液口导出。通过在接头处安装串联压力控制装置和压力计的置换液导入管,通过置换液导入管外接置换液容器,可以导入置换液,以及进行升压步长的调节。
13.相较于传统的测试装置,本技术中的测试装置,提供了中空纤维测试件的测试装
置,可以使得中空纤维测试件内部浸满浸润液,提高测试的准确性,提高操作效率。
14.这样的结构使得:提供了中空纤维测试件能够完全被测试剂浸润的测试环境,实现了置换液的导入和升压步长的灵活高效可调,有效地保护膜孔,并且可以保证测试的高效精准和稳定进行。
附图说明
15.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
16.图1为本实用新型所提供的用于中空纤维膜孔径的测试装置的结构示意图;
17.图2为本实用新型所提供的用于中空纤维膜孔径的测试装置所应用的压力-流量变化曲线图;
18.图3为本实用新型所提供的用于中空纤维膜孔径的测试装置所应用的孔径分布图。
19.其中,1-壳本体、2-上端盖、3-下端盖;11-排液口、21-接头。
具体实施方式
20.下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。
21.为了使本技术领域的技术人员更好地理解本实用新型方案,下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步的详细说明。
22.参考图1,图1为本实用新型所提供的用于中空纤维膜孔径的测试装置的结构示意图。
23.本实用新型提供一种用于中空纤维膜孔径的测试装置,主要包括外壳、置换液导入管和置换液容器,外壳为可拆卸式的壳体结构,其内部设有半封闭式腔体,该腔体用以容纳中空纤维膜测试件及测试液体(即浸润液和置换液),外壳设有接头21,接头21与腔体相连通,通过接头21外接浸润液和置换液,外壳上开设有排液口11,排液口11连通于腔体,测试液由接头21进入腔体内部,将中空纤维膜测试件加以浸润或者进行浸润液的置换,浸润后的液体以及多余液体由排液口11排出。此外,接头21处安装置换液导入管,置换液导入管上串联压力控制装置和压力计,进行压力调节以及膜孔径的测量。
24.本实用新型通过设计的带有接头21、压力控制装置和压力计的置换液导入管的外壳用作固定中空纤维膜测试件和测试液的专门容器,基于液液置换原理,通过调节压力大小实现中空纤维膜孔径的精准、稳定测试。
25.在一种具体实施例中,外壳包括壳本体1、上端盖2和下端盖3,壳本体 1为筒状,具体可以为圆筒状或者外方内圆状等,壳本体1的上部和下部分别安装上端盖2和下端盖3,为保证气密性,上端盖2、下端盖3的内侧面与壳本体1的端面之间通过密封圈进行密封并通过
螺纹锁紧连接,保证浸润过程中测试装置的密封性。上端盖2设有接头21,测试时可提供与置换液相连的接口,下端盖3与壳本体1构成封装式底端,排液口11可以为一处、两处或者两处以上的多处,排液口11设置于壳本体1的侧壁。
26.为了提升壳本体1的强度,本技术中的测试装置可以由聚碳酸酯、聚丙烯等工程塑料注塑而成,也可根据需要重复使用,提升利用效率。为了提升小孔径膜材的检测精度,可以在排液口11处加装变径导管,测试孔径较小的膜材时,可以在排液口11处安装变径导管,通过变径导管能够缩小出水口径,有利于测试数据的精确性和稳定性。出于提升壳本体1强度的角度考量,壳本体 1优选但不限于为一体成型结构,壳本体1上的排液口11可以作为测试时液体的流出口以及制件时的灌胶口。
27.中空纤维膜的两端部可以利用热固性树脂浇筑固定于壳本体1内部,热固性树脂具体可以为环氧树脂、聚氨酯等,壳本体1的端部加装密封圈后旋紧上端盖2和下端盖3,即可作为待测的测试件。
28.本实用新型所提供的用于中空纤维膜孔径的测试装置,采用可拆卸式壳体结构可以保证中空纤维膜内外部完全浸润在浸润液中,基于液液置换法进行孔径分布测试,可通过调整升压步长达到较高的数据精度,重复性好,数据波动小。本实用新型在用于探测膜孔径小于10nm的膜微孔时,通过使用特定的浸润液和置换液体系将操作压力降低,可防止膜孔受压严重变形。本实用新型的测试装置将中空纤维膜制成测试件,可保障测试结果的准确性,其结构简单,操作便捷,检测效率高。
29.本发明中用于中空纤维膜孔径的测试装置所应用的测试方法,包括如下步骤:
30.步骤一,根据外壳的尺寸截取中空纤维膜,放置于可拆卸式的外壳内部作为待测试件,并对待测试件进行固定;
31.步骤二,将浸润液通过接头21通入外壳的腔室之中,将测试件完全浸透,并静置预设时间;
32.步骤三,将接头21与串联压力控制装置、压力计的置换液导入管相连通;
33.步骤四,将置换液通过接头21通入外壳的腔室之中;
34.步骤五,通过调节所述压力控制装置,进行升压测试,升压梯度范围为 0.1~10psi;
35.步骤六,根据预设公式计算得到血液透析膜孔径分布。
36.具体地,首先选用界面张力较高的液体作为置换液,选用界面张力相对较低且对置换液具有一定溶解度参数的液体作为浸润液,由于两相间界面张力越小越利于降低测试压力,因此可选择界面张力小于3mn/m的体系进行测试;然后利用浸润液将测试件完全充满,将测试件浸入盛满浸润液的外壳内,将容器置于真空干燥箱内静置,使中空纤维膜内外部被浸润液完全润湿,可将其在真空度不小于200mmhg,静置时间不少于15分钟的条件下进行处理;再次,将测试件的一端端盖与串联压力控制装置、压力计的置换液导入管连通,另一端密封,置换液导入管与置换液容器相连,膜体外侧与大气连通。
37.优选的,本技术中的浸润液可以为异丁醇、正丁醇、甲醇等化合物中的一种或多种混合。置换液可以为水、甲醇等化合物中的一种或多种混合。
38.需说明的是,浸润液与置换液可以调换。以异丁醇与水为例,将两者按 1:1体积比混合,静置过夜,因溶解度有限将会分层,上下两相界面张力为 1.7mn/m,既可以用上层异
丁醇做浸润液,下层水做置换液,也可以用上层异丁醇做置换液,下层水做浸润液。
39.通过调节压力控制装置,进行升压测试,升压梯度可为0.1~10psi。
40.当中空纤维膜的膜孔被浸润液所充满时,置换液要通过膜孔所需的压力与膜孔半径存在的关系为:
[0041][0042]
式中,p为膜两侧压力差,τ为两液体间界面张力,θ为液液界面与膜孔壁之间的接触角,r为膜孔半径,d为膜孔直径。
[0043]
再根据公式:
[0044][0045]
ince ff%=filter flow%
current-filter flow%
previous
[0046]
式中,filter flow%为滤液流量比例,wet flow为湿线流量,dry flow为干线流量,incrff%为滤液流量增量,filter flow%
current
、filter flow%
previous
分别为当前点及前一点的滤液流量比例,据此得到孔径分布为:
[0047][0048]
式中,d为孔径分布,d
current
、d
previous
分别为当前点及前一点对应的膜孔直径。
[0049]
由于随着压力的增加,置换液依次被压通过膜中小孔,流量呈非线性不断增加,当膜上所有孔都被置换液替代后,流量随压力的变化呈线性关系,典型的测试曲线如图2所示,其中横坐标为测试压力,纵坐标为流量,图3为对应的孔径分布曲线,其中横坐标为孔径,纵坐标为概率密度函数。
[0050]
此外,还可以根据如下公式计算孔径分布:
[0051]
当血液透析膜的膜孔被浸润液所充满时,与浸润液不互溶的置换液要通过膜孔所需的压力与膜孔半径存在的关系为:
[0052][0053]
式中,δp为膜两侧压力差,γ为两液体间界面张力,θ为液液界面与膜孔壁之间的接触角,r为血液透析膜的膜孔半径;设半径为ri的膜孔数量为ni,膜两侧压力差达到δpi时的流量qi可结合hagen-poiseuille定律得到:
[0054][0055]
同理可得所有孔径大于r
i-1
的膜孔在压力差为δp
i-1
时的流量q
i-1
为:
[0056][0057]
半径为ri的膜孔总体积为:
[0058][0059]
因此可根据以下公式计算得到血液透析膜孔径分布。
[0060][0061]
以上对本实用新型所提供的用于中空纤维膜孔径的测试装置进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本实用新型原理的前提下,还可以对本实用新型进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本实用新型权利要求的保护范围内。

技术特征:
1.一种用于中空纤维膜孔径的测试装置,其特征在于,包括可拆卸式的外壳,所述外壳设有用以容纳中空纤维膜测试件及液体的半封闭式腔室,所述外壳设有用以外接浸润液和置换液的接头(21)以及与所述接头(21)和所述腔室相连通的排液口(11);还包括安装于所述接头(21)且串联压力控制装置和压力计的置换液导入管,所述置换液导入管外接置换液容器。2.根据权利要求1所述的用于中空纤维膜孔径的测试装置,其特征在于,所述外壳包括筒状的壳本体(1)、上端盖(2)和下端盖(3),所述壳本体(1)与所述上端盖(2)和所述下端盖(3)通过密封圈进行端面密封并通过螺纹锁紧,所述上端盖(2)设有所述接头(21),所述下端盖(3)与所述壳本体(1)构成封装式底端,所述排液口(11)设置于所述壳本体(1)。3.根据权利要求2所述的用于中空纤维膜孔径的测试装置,其特征在于,还包括安装于所述排液口(11)处的变径导管。4.根据权利要求3所述的用于中空纤维膜孔径的测试装置,其特征在于,中空纤维膜测试件的两端通过热固性树脂浇筑固定于所述壳本体(1)。5.根据权利要求4所述的用于中空纤维膜孔径的测试装置,其特征在于,所述上端盖(2)和所述下端盖(3)的内部底面设有用以固定中空纤维膜测试件的环形卡槽。6.根据权利要求2所述的用于中空纤维膜孔径的测试装置,其特征在于,所述壳本体(1)具体为圆筒状或者外方内圆状。7.根据权利要求2~6任一项所述的用于中空纤维膜孔径的测试装置,其特征在于,所述壳本体(1)为一体成型结构的壳本体。

技术总结
本实用新型提供一种用于中空纤维膜孔径的测试装置,包括可拆卸式的外壳,外壳设有用以容纳中空纤维膜测试件及液体的半封闭式腔室,外壳设有用以外接浸润液和置换液的接头以及与接头和腔室相连通的排液口;还包括安装于接头且串联压力控制装置和压力计的置换液导入管,置换液导入管外接置换液容器。本实用新型尤其适用于中空纤维膜的孔径测试,可以保证中空纤维膜孔径的精准、安全、高效测定。高效测定。高效测定。


技术研发人员:王磊 张洁敏 牟倡骏 于亚楠 王聪聪 王雅雯 隋凌燕
受保护的技术使用者:山东威高血液净化制品股份有限公司
技术研发日:2021.12.09
技术公布日:2022/7/5
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