1.本发明涉及农药检测技术领域，具体是指一种当归农药残留量的检测方法。
背景技术：2.当归，中药名。为伞形科植物当归的干燥根。主产甘肃东南部，以岷县产量多，质量好，其次为云南、四川、陕西、湖北等省，均为栽培。具有补血活血，调经止痛，润肠通便之功效。常用于血虚萎黄，眩晕心悸，月经不调，经闭痛经，虚寒腹痛，风湿痹痛，跌扑损伤，痈疽疮疡，肠燥便秘。酒当归活血通经。用于经闭痛经，风湿痹痛，跌扑损伤。
3.种植的当归在进行加工时，需要对其农药残留量进行检测。现有的农药残留量检测方法，其步骤繁多，操作不便。
技术实现要素：4.本发明要解决的技术问题是，针对上述问题，提供一种步骤少、操作简单、检测效果好的当归农药残留量的检测方法。
5.为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种当归农药残留量的检测方法，包括以下步骤：
6.s1、取当归于55-65℃的温度下干燥4h，粉碎成细粉，取约1.0g，精密称定，置装有5ml石油醚的离心管中；
7.s2、将当归粉末在石油醚中浸泡过夜后，超声提取50-70min，离心，取上清液于另一10ml离心管中；
8.s3、将s2中离心管内的残渣再用少量石油醚振荡洗涤4次，合并提取液；
9.s4、将s3中获得的提取液，在温度35-40℃的条件下，用氮气吹至近干后，自然挥发干；
10.s5、将s4取得的残渣用1ml石油醚溶解，并加入0.3ml浓硫酸，振荡1min后离心，取其上清液，使用气相色谱仪进样。
11.进一步地，所述s1中当归的干燥温度为60℃。
12.进一步地，所述s2中超声提取时间为60min。
13.进一步地，所述s3中石油醚的添加量为每次2ml。
14.进一步地，所述s4中的提取液挥干温度为38℃。
15.进一步地，所述s5中的浓硫酸的摩尔浓度为18.4mol/l。
16.本发明与现有技术相比的优点在于：该当归农药残留量的检测方法，经过待检当归的粉碎、初道上清液的获取、次道上清液的获取、提取液的合并、提取液的挥干、最终上清液的获取和检测，完成当归农药残留量的检测，步骤少、检测效率高，同时检测的准确性较佳。
具体实施方式
17.实施例一
18.一种当归农药残留量的检测方法，包括以下步骤：
19.s1、取当归于55℃的温度下干燥4h，粉碎成细粉，取约1.0g，精密称定，置装有5ml石油醚的离心管中；
20.s2、将当归粉末在石油醚中浸泡过夜后，超声提取50min，离心，取上清液于另一10ml离心管中；
21.s3、将s2中离心管内的残渣再用少量石油醚振荡洗涤4次，石油醚的添加量为每次2ml，合并提取液；
22.s4、将s3中获得的提取液，在温度35℃的条件下，用氮气吹至近干后，自然挥发干；
23.s5、将s4取得的残渣用1ml石油醚溶解，并加入0.3ml浓硫酸，振荡1min后离心，取其上清液，使用气相色谱仪进样。
24.实施例二
25.一种当归农药残留量的检测方法，包括以下步骤：
26.s1、取当归于60℃的温度下干燥4h，粉碎成细粉，取约1.0g，精密称定，置装有5ml石油醚的离心管中；
27.s2、将当归粉末在石油醚中浸泡过夜后，超声提取60min，离心，取上清液于另一10ml离心管中；
28.s3、将s2中离心管内的残渣再用少量石油醚振荡洗涤4次，石油醚的添加量为每次2ml，合并提取液；
29.s4、将s3中获得的提取液，在温度38℃的条件下，用氮气吹至近干后，自然挥发干；
30.s5、将s4取得的残渣用1ml石油醚溶解，并加入0.3ml浓硫酸，振荡1min后离心，取其上清液，使用气相色谱仪进样。
31.实施例三
32.一种当归农药残留量的检测方法，包括以下步骤：
33.s1、取当归于65℃的温度下干燥4h，粉碎成细粉，取约1.0g，精密称定，置装有5ml石油醚的离心管中；
34.s2、将当归粉末在石油醚中浸泡过夜后，超声提取70min，离心，取上清液于另一10ml离心管中；
35.s3、将s2中离心管内的残渣再用少量石油醚振荡洗涤4次，石油醚的添加量为每次2ml，合并提取液；
36.s4、将s3中获得的提取液，在温度39℃的条件下，用氮气吹至近干后，自然挥发干；
37.s5、将s4取得的残渣用1ml石油醚溶解，并加入0.3ml浓硫酸，振荡1min后离心，取其上清液，使用气相色谱仪进样。
38.以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
技术特征：1.一种当归农药残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、取当归于55-65℃的温度下干燥4h，粉碎成细粉，取约1.0g，精密称定，置装有5ml石油醚的离心管中；s2、将当归粉末在石油醚中浸泡过夜后，超声提取50-70min，离心，取上清液于另一10ml离心管中；s3、将s2中离心管内的残渣再用少量石油醚振荡洗涤4次，合并提取液；s4、将s3中获得的提取液，在温度35-40℃的条件下，用氮气吹至近干后，自然挥发干；s5、将s4取得的残渣用1ml石油醚溶解，并加入0.3ml浓硫酸，振荡1min后离心，取其上清液，使用气相色谱仪进样。2.根据权利要求1所述的一种当归农药残留量的检测方法，其特征在于：所述s1中当归的干燥温度为60℃。3.根据权利要求1所述的一种当归农药残留量的检测方法，其特征在于：所述s2中超声提取时间为60min。4.根据权利要求1所述的一种当归农药残留量的检测方法，其特征在于：所述s3中石油醚的添加量为每次2ml。5.根据权利要求1所述的一种当归农药残留量的检测方法，其特征在于：所述s4中的提取液挥干温度为38℃。6.根据权利要求1所述的一种当归农药残留量的检测方法，其特征在于：所述s5中的浓硫酸的摩尔浓度为18.4mol/l。
技术总结本发明公开了一种当归农药残留量的检测方法，包括以下步骤：S1、取当归于55-65℃的温度下干燥4h，粉碎成细粉，取约1.0g，精密称定，置装有5mL石油醚的离心管中；S2、将当归粉末在石油醚中浸泡过夜后，超声提取50-70min，离心，取上清液于另一10mL离心管中；S3、将S2中离心管内的残渣再用少量石油醚振荡洗涤4次，合并提取液；S4、将S3中获得的提取液，在温度35-40℃的条件下，用氮气吹至近干后，自然挥发干；S5、将S4取得的残渣用1ml石油醚溶解，并加入0.3ml浓硫酸，振荡1min后离心，取其上清液，使用气相色谱仪进样。本发明的优点在于：步骤少、操作简单、检测效果好。检测效果好。
技术研发人员：黄燕 张英 马志国 李杰丽 杨丽英 范银英 李浩成 郭毅新
受保护的技术使用者：云南现代民族药工程技术研究中心
技术研发日：2022.04.11
技术公布日：2022/7/5
