1.本发明涉及农药中间体合成技术领域，具体为一种三氮唑嘧啶酮精制的方法。
背景技术：2.目前，农药的种类繁多，很多农药使用广泛，但有些对人的毒性很大；例如，百草枯是全球销量第二大的灭生性除草剂，已在100多个国家登记注册使用。在百草枯广泛应用的同时，百草枯的毒性也是人类特别关注的问题。由于百草枯对人毒性极大，且无特效解救药，口服中毒死亡率可达90％以上；因而，为了提高有关农药在使用过程中的安全性，很多国家规定，此类农药母药必须含有催吐剂三氮唑嘧啶酮，减小误食与毒害事件发生时的危害，因此，三氮唑嘧啶酮市场前景非常看好。
3.百草枯加工企业对三氮唑嘧啶酮的质量要求很高，要求其外标含量98％以上。因三氮唑嘧啶酮粗品中含有大量的副产物双丙基三氮唑嘧啶酮，其与产品三氮唑嘧啶酮化学结构相似，理化性质接近，常规的精制方法很难一次达到98％以上的含量，需经多次重结晶才能达到要求，母液中带走的三氮唑嘧啶酮很多，浪费厉害，因此，亟待一种改进的技术来解决现有技术中所存在的这一问题。
技术实现要素：4.本发明的目的在于提供一种采用的高分子醇对三氮唑嘧啶酮有较高的溶解度，而对双丙基三氮唑嘧啶酮微溶，可以很好地达到分离效果，一次精制三氮唑嘧啶酮的外标含量达到99％，母液经二次提纯可以有效地回收其中的三氮唑嘧啶酮的三氮唑嘧啶酮精制的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种三氮唑嘧啶酮精制的方法，所述
6.步骤一、将三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇进行加热溶解，直至完成溶解澄清液；
7.步骤二、搅拌1h后自然降温至60℃，再改用循环水降温至30℃；
8.步骤三、将降好温的物料抽滤至干，在80℃下烘干；
9.步骤四、取烘干的部分样品分析得到含量99％三氮唑嘧啶酮产品。
10.优选的，所述根据步骤一
11.s1、高分子纯包括叔丁醇、正丁醇、己醇、辛醇，将叔丁醇、正丁醇、己醇、辛醇按照3：1：2：2的比例进行配比，将配比好的高分子醇混合液搅拌均匀；
12.s2、将高分子醇混合液先进行加热，高分子醇混合液加热至80-90℃，再将三氮唑嘧啶酮粗品倒入加热后的高分子醇混合液中，边加入三氮唑嘧啶酮粗品发热的时候边进行搅拌，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇进行加热至80～90℃时溶解，直至完成溶清，搅拌的时候始终向一个方向匀速搅拌。
13.优选的，所述根据步骤二
14.s1、先将完成溶清的液体升温至80-90℃，匀速搅拌1h；
15.s2、搅拌1h后自然降温至60℃，再改用循环水降温至30℃。
16.优选的，所述根据步骤三
17.s1、将降好温的物料抽滤至干后将物料在80℃下进行烘干，边烘的时候采用搅拌器边进行不停地搅拌。
18.优选的，所述三氮唑嘧啶酮粗品中包括三氮唑嘧啶、双丙基三氮唑嘧啶酮。
19.优选的，所述所述三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇比例1:2-3。
20.优选的，所述取烘干的部分样品进行捣碎磨细，并将取出的样品与反应试剂混合后搅拌均匀，取样分析得到含量99％三氮唑嘧啶酮产品。
21.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
22.(1)先将完成溶清的液体升温至80-90℃，匀速搅拌1h，搅拌1h后自然降温至60℃，再改用循环水降温至30℃，通过循环水降温，不仅用的水少，而且还能保证降温的效果；
23.(3)该三氮唑嘧啶酮精制的时候采用的高分子醇对三氮唑嘧啶酮有较高的溶解度，而对双丙基三氮唑嘧啶酮微溶，可以很好地达到分离效果，一次精制三氮唑嘧啶酮的外标含量达到99％，母液经二次提纯可以有效地回收其中的三氮唑嘧啶酮。
附图说明
24.图1为本发明的三氮唑嘧啶酮精制流程图；
25.图2为本发明实施例1中产品的色谱图；
26.图3为本发明实施例2中产品的色谱图；
27.图4为本发明实施例3中产品的色谱图；
28.图5为本发明产品粗品的色谱图；
29.图6为本发明产品标样的色谱图。
具体实施方式
30.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
31.请参阅图1-6，本发明提供一种技术方案：一种三氮唑嘧啶酮精制的方法，所述
32.步骤一、将三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇进行加热溶解，直至完成溶解澄清液；
33.步骤二、搅拌1h后自然降温至60℃，再改用循环水降温至30℃；
34.步骤三、将降好温的物料抽滤至干，在80℃下烘干；
35.步骤四、取烘干的部分样品分析得到含量99％三氮唑嘧啶酮产品。
36.将三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇进行加热溶解，直至完成溶解澄清液，高分子纯包括叔丁醇、正丁醇、己醇、辛醇，将叔丁醇、正丁醇、己醇、辛醇按照3：1：2：2的比例进行配比，将配比好的高分子醇混合液搅拌均匀；
37.将高分子醇混合液先进行加热，高分子醇混合液加热至80-90℃，再将三氮唑嘧啶酮粗品倒入加热后的高分子醇混合液中，边加入三氮唑嘧啶酮粗品发热的时候边进行搅拌，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇进行加热至80～90℃时溶解，直至完成溶清，搅拌的时候始终向一个方向匀速搅拌。
38.先将完成溶清的液体升温至80-90℃，匀速搅拌1h，搅拌1h后自然降温至60℃，再改用循环水降温至30℃，通过循环水降温，不仅用的水少，而且还能保证降温的效果。
39.将降好温的物料抽滤至干后将物料在80℃下进行烘干，边烘的时候采用搅拌器边进行不停地搅拌，三氮唑嘧啶酮粗品中包括三氮唑嘧啶、双丙基三氮唑嘧啶酮，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇比例1:2-3。
40.取烘干的部分样品进行捣碎磨细，并将取出的样品与反应试剂混合后搅拌均匀，取样分析得到含量99％三氮唑嘧啶酮产品。
41.实施例1，
42.三氮唑嘧啶酮精制的时候，先将三氮唑嘧啶酮粗品100g与高分子醇240g进行加热85℃溶解，直至完成溶清；
43.将高分子醇混合液先进行加热，高分子醇混合液加热至80-90℃，再将三氮唑嘧啶酮粗品倒入加热后的高分子醇混合液中，边加入三氮唑嘧啶酮粗品发热的时候边进行搅拌，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇进行加热至80～90℃时溶解，直至完成溶清，搅拌的时候始终向一个方向匀速搅拌。
44.先将完成溶清的液体升温至80-90℃，匀速搅拌1h，搅拌1h后自然降温至60℃，再改用循环水降温至30℃。
45.将降好温的物料抽滤至干后将物料在80℃下进行烘干，边烘的时候采用搅拌器边进行不停地搅拌，三氮唑嘧啶酮粗品中包括三氮唑嘧啶、双丙基三氮唑嘧啶酮，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇比例1:2-3。
46.得到干品重量：65.8g；含量：99.1％；
47.实施例2，
48.三氮唑嘧啶酮精制的时候，先将三氮唑嘧啶酮粗品100g与高分子醇200g进行加热90℃溶解，直至完成溶清；
49.将高分子醇混合液先进行加热，高分子醇混合液加热至80-90℃，再将三氮唑嘧啶酮粗品倒入加热后的高分子醇混合液中，边加入三氮唑嘧啶酮粗品发热的时候边进行搅拌，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇进行加热至80～90℃时溶解，直至完成溶清，搅拌的时候始终向一个方向匀速搅拌。
50.先将完成溶清的液体升温至80-90℃，匀速搅拌1h，搅拌1h后自然降温至60℃，再改用循环水降温至30℃。
51.将降好温的物料抽滤至干后将物料在80℃下进行烘干，边烘的时候采用搅拌器边进行不停地搅拌，三氮唑嘧啶酮粗品中包括三氮唑嘧啶、双丙基三氮唑嘧啶酮，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇比例1:2-3。
52.得到干品重量：62.6g；含量：99.2％；
53.实施例3，
54.三氮唑嘧啶酮精制的时候，先将三氮唑嘧啶酮粗品100g与高分子醇160g进行加热95℃溶解，直至完成溶清；
55.将高分子醇混合液先进行加热，高分子醇混合液加热至80-90℃，再将三氮唑嘧啶酮粗品倒入加热后的高分子醇混合液中，边加入三氮唑嘧啶酮粗品发热的时候边进行搅拌，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇进行加热至80～90℃时溶解，直至完成溶清，搅拌的时候
始终向一个方向匀速搅拌。
56.先将完成溶清的液体升温至80-90℃，匀速搅拌1h，搅拌1h后自然降温至60℃，再改用循环水降温至30℃。
57.将降好温的物料抽滤至干后将物料在80℃下进行烘干，边烘的时候采用搅拌器边进行不停地搅拌，三氮唑嘧啶酮粗品中包括三氮唑嘧啶、双丙基三氮唑嘧啶酮，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇比例1:2-3。
58.得到干品重量：60.6g；含量：99.3％；
59.实施例4，
60.三氮唑嘧啶酮精制的时候，先将三氮唑嘧啶酮粗品100g与高分子醇120g进行加热90℃溶解，直至完成溶清；
61.将高分子醇混合液先进行加热，高分子醇混合液加热至80-90℃，再将三氮唑嘧啶酮粗品倒入加热后的高分子醇混合液中，边加入三氮唑嘧啶酮粗品发热的时候边进行搅拌，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇进行加热至80～90℃时溶解，直至完成溶清，搅拌的时候始终向一个方向匀速搅拌。
62.先将完成溶清的液体升温至80-90℃，匀速搅拌1h，搅拌1h后自然降温至60℃，再改用循环水降温至30℃。
63.将降好温的物料抽滤至干后将物料在80℃下进行烘干，边烘的时候采用搅拌器边进行不停地搅拌，三氮唑嘧啶酮粗品中包括三氮唑嘧啶、双丙基三氮唑嘧啶酮，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇比例1:2-3。
64.得到干品重量：56.6g；含量：99.4％；
65.实施例5，
66.三氮唑嘧啶酮精制的时候，先将三氮唑嘧啶酮粗品100g与高分子醇90g进行加热95℃溶解，直至完成溶清；
67.将高分子醇混合液先进行加热，高分子醇混合液加热至80-90℃，再将三氮唑嘧啶酮粗品倒入加热后的高分子醇混合液中，边加入三氮唑嘧啶酮粗品发热的时候边进行搅拌，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇进行加热至80～90℃时溶解，直至完成溶清，搅拌的时候始终向一个方向匀速搅拌。
68.先将完成溶清的液体升温至80-90℃，匀速搅拌1h，搅拌1h后自然降温至60℃，再改用循环水降温至30℃。
69.将降好温的物料抽滤至干后将物料在80℃下进行烘干，边烘的时候采用搅拌器边进行不停地搅拌，三氮唑嘧啶酮粗品中包括三氮唑嘧啶、双丙基三氮唑嘧啶酮，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇比例1:2-3。
70.得到干品重量：52.6g；含量：99.5％；
71.实施例6，
72.三氮唑嘧啶酮精制的时候，先将三氮唑嘧啶酮粗品100g与高分子醇60g进行加热95℃溶解，直至完成溶清；
73.将高分子醇混合液先进行加热，高分子醇混合液加热至80-90℃，再将三氮唑嘧啶酮粗品倒入加热后的高分子醇混合液中，边加入三氮唑嘧啶酮粗品发热的时候边进行搅拌，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇进行加热至80～90℃时溶解，直至完成溶清，搅拌的时候
始终向一个方向匀速搅拌。
74.先将完成溶清的液体升温至80-90℃，匀速搅拌1h，搅拌1h后自然降温至60℃，再改用循环水降温至30℃。
75.将降好温的物料抽滤至干后将物料在80℃下进行烘干，边烘的时候采用搅拌器边进行不停地搅拌，三氮唑嘧啶酮粗品中包括三氮唑嘧啶、双丙基三氮唑嘧啶酮，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇比例1:2-3。
76.得到干品重量：50.8g；含量：99.6％；
77.该三氮唑嘧啶酮精制的时候采用的高分子醇对三氮唑嘧啶酮有较高的溶解度，而对双丙基三氮唑嘧啶酮微溶，可以很好地达到分离效果，一次精制三氮唑嘧啶酮的外标含量达到99％，母液经二次提纯可以有效地回收其中的三氮唑嘧啶酮。
78.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
技术特征：1.一种三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述步骤一、将三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇进行加热溶解，直至完成溶解澄清液；步骤二、搅拌1h后自然降温至60℃，再改用循环水降温至30℃；步骤三、将降好温的物料抽滤至干，在80℃下烘干；步骤四、取烘干的部分样品分析得到含量99％三氮唑嘧啶酮产品。2.根据权利要求1所述的一种三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述根据步骤一s1、高分子纯包括叔丁醇、正丁醇、己醇、辛醇，将叔丁醇、正丁醇、己醇、辛醇按照3：1：2：2的比例进行配比，将配比好的高分子醇混合液搅拌均匀；s2、将高分子醇混合液先进行加热，高分子醇混合液加热至80-90℃，再将三氮唑嘧啶酮粗品倒入加热后的高分子醇混合液中，边加入三氮唑嘧啶酮粗品发热的时候边进行搅拌，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇进行加热至80～90℃时溶解，直至完成溶清，搅拌的时候始终向一个方向匀速搅拌。3.根据权利要求1所述的一种三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述根据步骤二s1、先将完成溶清的液体升温至80-90℃，匀速搅拌1h；s2、搅拌1h后自然降温至60℃，再改用循环水降温至30℃。4.根据权利要求1所述的一种三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述根据步骤三s1、将降好温的物料抽滤至干后将物料在80℃下进行烘干，边烘的时候采用搅拌器边进行不停地搅拌。5.根据权利要求1所述的一种三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述三氮唑嘧啶酮粗品中包括三氮唑嘧啶、双丙基三氮唑嘧啶酮。6.根据权利要求1所述的一种三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述所述三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇比例1:2-3。7.根据权利要求1所述的一种三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述取烘干的部分样品进行捣碎磨细，并将取出的样品与反应试剂混合后搅拌均匀，取样分析得到含量99％三氮唑嘧啶酮产品。
技术总结本发明公开了一种三氮唑嘧啶酮精制的方法,将三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇进行加热溶解，直至完成溶清，先将溶清后的液体升温至80～90℃再搅拌1h后自然降温至60℃，改用循环水降温至30℃，将降好温的物料抽滤至干，在80℃下烘干，取样分析得到含量99％三氮唑嘧啶酮产品，高分子醇涉及叔丁醇、正丁醇、己醇、辛醇等，三氮唑嘧啶酮粗品中主要杂质涉及三氮唑嘧啶、双丙基三氮唑嘧啶酮，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇比例1:2～3，三氮唑嘧啶酮精制的时候采用的高分子醇对三氮唑嘧啶酮有较高的溶解度，而对双丙基三氮唑嘧啶酮微溶，可以很好地达到分离效果，一次精制三氮唑嘧啶酮的外标含量达到99％，母液经二次提纯可以有效地回收其中的三氮唑嘧啶酮。氮唑嘧啶酮。氮唑嘧啶酮。
技术研发人员：吴根龙 杨亚民 方慧慧 吴建明 郭鹏 梁佳梅 胡卫东
受保护的技术使用者：宁夏东吴农化股份有限公司
技术研发日：2022.05.19
技术公布日：2022/7/5
