1.本发明涉及一种利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，属于工业副产物资源化利用的领域。
背景技术：2.中国磷矿主要集中在云南、贵州、四川、湖北和湖南五省，占全国总保有磷矿储量的77%，而云南磷矿远景储量233亿吨，占全国的24.1%，位列全国第一。依托云南资源优势，以云天化集团为代表，基础磷化工产业已成为云南省矿产支柱产业，在国内外均具有举足轻重的地位。而磷铁渣作为电炉法黄磷生产的副产物，量大价廉，主要含有磷及铁元素，同时还有少量微量元素，如钒、锰、钙、钛等。全国每年的磷铁渣产量约为30万吨，但利用尚不充分，价值得不到充分发挥，多作为废渣或随意堆放处理，造成了严重的资源浪费与环境污染。同时，随着磷矿资源的日益枯竭，提高磷铁渣的高值利用已成为当务之急。
3.为了提高磷铁渣的有效利用率，对磷铁渣中的磷及铁元素进行综合回收，并用于生产高附加值产品已成为目前备受关注的研究热点。磷铁的组成决定了其可制备含磷及铁元素的能源材料，如fepo4、li3po4、fe2o3、lifepo4等。所制备产品应用领域广、生产成本低，是磷铁渣规模化利用的突破口，具有广阔的研究前景。
4.传统电池级fepo4材料的制备多以fepo4、feso4、fe(no3)3、fecl3、fec2o4、h3po4及(nh4)2hpo4等为原料，昂贵的原料价格造成fepo4的生产成本较大，这也成为了fepo4材料大规模生产及应用的一大屏障。相比于其他昂贵的原料，利用磷铁渣制备fepo4不仅成本低廉，而且磷铁渣中同时还有少量的锰、钛、钒等金属元素，可有效的掺杂进入fepo4前驱体中，有利于改善后续制备lifepo4材料的电化学性能。因此，利用磷铁渣制备fepo4材料有利于开辟能源材料的新合成工艺路线，使其生产成本和性能均具有极大的竞争力，同时对实现废物治理、资源利用、环境和能源的可持续发展具有重要的实际意义。
技术实现要素：5.本发明提供了一种利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，有效的利用了废弃的磷铁渣，制备得到磷酸铁产品，工艺简单且成本低。本发明通过以下技术方案实现：具体步骤如下：步骤（1）、粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机中进行破碎研磨，并筛分得到颗粒物料；步骤（2）、氧化焙烧：将步骤1所得颗粒物料均匀的装入坩埚中置于管式炉中，并向管式炉中通入干燥的空气或氧气，在300~1600℃下进行焙烧，得到炉渣和p2o5炉气。
6.步骤（3）、酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经碱性溶液调节ph（5~7）得到fepo4∙
2h2o沉淀；步骤（4）、烧结处理：将所得产物fepo4∙
2h2o置于马弗炉中，在600~700℃下煅烧生成产品fepo4；
步骤（5）、喷淋搅拌：将所得p2o5炉气进行热喷淋搅拌处理，得到h3po4，所得h3po4可再返回酸溶步骤循环利用。
7.所述步骤（1）中磷铁渣在研磨后，经300目筛筛分得到所述颗粒物料。
8.所述步骤（2）中通入的气体为干燥的空气或氧气，焙烧温度为600~900℃。
9.所述步骤（5）中进行喷淋搅拌处理时需用热水，热水的温度为40-90℃。
10.本发明的有益效果是：本发明提供了一种利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，有效的利用了废弃的磷铁渣，制备得到磷酸铁产品，工艺简单且成本低。
附图说明
11.图1为本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式
12.下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
13.实施例1步骤1、粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机中进行破碎研磨，并筛分得到颗粒物料；步骤2、氧化焙烧：将步骤1所得颗粒物料均匀的装入坩埚中置于管式炉中，并向管式炉中通入干燥的空气，在300℃下进行焙烧，得到炉渣和p2o5炉气。
14.步骤3、酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经碱性溶液调节ph为5得到fepo4∙
2h2o沉淀；步骤4、烧结处理：将所得产物fepo4∙
2h2o置于马弗炉中，在600℃下煅烧生成产品fepo4；步骤5、喷淋搅拌：将所得p2o5炉气进行热喷淋搅拌处理，得到h3po4，所得h3po4可再返回酸溶步骤循环利用。
15.实施例2步骤1、粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机中进行破碎研磨，并筛分得到颗粒物料；步骤2、氧化焙烧：将步骤1所得颗粒物料均匀的装入坩埚中置于管式炉中，并向管式炉中通入氧气，在300℃下进行焙烧，得到炉渣和p2o5炉气。
16.步骤3、酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经碱性溶液调节ph为5得到fepo4∙
2h2o沉淀；步骤4、烧结处理：将所得产物fepo4∙
2h2o置于马弗炉中，在600℃下煅烧生成产品fepo4；步骤5、喷淋搅拌：将所得p2o5炉气进行热喷淋搅拌处理，得到h3po4，所得h3po4可再返回酸溶步骤循环利用。
17.实施例3步骤1、粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机中进行破碎研磨，并筛分得到颗粒物
料；步骤2、氧化焙烧：将步骤1所得颗粒物料均匀的装入坩埚中置于管式炉中，并向管式炉中通入氧气，在600℃下进行焙烧，得到炉渣和p2o5炉气。
18.步骤3、酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经碱性溶液调节ph为5得到fepo4∙
2h2o沉淀；步骤4、烧结处理：将所得产物fepo4∙
2h2o置于马弗炉中，在600℃下煅烧生成产品fepo4；步骤5、喷淋搅拌：将所得p2o5炉气进行热喷淋搅拌处理，得到h3po4，所得h3po4可再返回酸溶步骤循环利用。
19.实施例4步骤1、粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机中进行破碎研磨，并筛分得到颗粒物料；步骤2、氧化焙烧：将步骤1所得颗粒物料均匀的装入坩埚中置于管式炉中，并向管式炉中通入氧气，在1600℃下进行焙烧，得到炉渣和p2o5炉气。
20.步骤3、酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经碱性溶液调节ph为5得到fepo4∙
2h2o沉淀；步骤4、烧结处理：将所得产物fepo4∙
2h2o置于马弗炉中，在600℃下煅烧生成产品fepo4；步骤5、喷淋搅拌：将所得p2o5炉气进行热喷淋搅拌处理，得到h3po4，所得h3po4可再返回酸溶步骤循环利用。
21.实施例5步骤1、粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机中进行破碎研磨，并筛分得到颗粒物料；步骤2、氧化焙烧：将步骤1所得颗粒物料均匀的装入坩埚中置于管式炉中，并向管式炉中通入氧气，在600℃下进行焙烧，得到炉渣和p2o5炉气。
22.步骤3、酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经碱性溶液调节ph为7得到fepo4∙
2h2o沉淀；步骤4、烧结处理：将所得产物fepo4∙
2h2o置于马弗炉中，在600℃下煅烧生成产品fepo4；步骤5、喷淋搅拌：将所得p2o5炉气进行热喷淋搅拌处理，得到h3po4，所得h3po4可再返回酸溶步骤循环利用。
23.实施例6步骤1、粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机中进行破碎研磨，并筛分得到颗粒物料；步骤2、氧化焙烧：将步骤1所得颗粒物料均匀的装入坩埚中置于管式炉中，并向管式炉中通入氧气，在600℃下进行焙烧，得到炉渣和p2o5炉气。
24.步骤3、酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经碱性溶液调节ph为7得到fepo4∙
2h2o沉淀；步骤4、烧结处理：将所得产物fepo4∙
2h2o置于马弗炉中，在700℃下煅烧生成产品
fepo4；步骤5、喷淋搅拌：将所得p2o5炉气进行热喷淋搅拌处理，得到h3po4，所得h3po4可再返回酸溶步骤循环利用。
25.实施例7步骤1、粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机中进行破碎研磨，并筛分得到颗粒物料；步骤2、氧化焙烧：将步骤1所得颗粒物料均匀的装入坩埚中置于管式炉中，并向管式炉中通入氧气，在900℃下进行焙烧，得到炉渣和p2o5炉气。
26.步骤3、酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经碱性溶液调节ph为7得到fepo4∙
2h2o沉淀；步骤4、烧结处理：将所得产物fepo4∙
2h2o置于马弗炉中，在700℃下煅烧生成产品fepo4；步骤5、喷淋搅拌：将所得p2o5炉气进行热喷淋搅拌处理，得到h3po4，所得h3po4可再返回酸溶步骤循环利用。
27.以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
技术特征：1.一种利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，其特征在于具体步骤如下：步骤（1）粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机中进行破碎研磨，并筛分得到颗粒物料；步骤（2）氧化焙烧：将步骤1所得颗粒物料均匀的装入坩埚中置于管式炉中，并向管式炉中通入干燥的空气或氧气，在300~1600℃下进行焙烧，得到炉渣和p2o5炉气。2.步骤（3）酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经碱性溶液调节ph（5~7）得到fepo4∙
2h2o沉淀；步骤（4）烧结处理：将所得产物fepo4∙
2h2o置于马弗炉中，在600~700℃下煅烧生成产品fepo4；步骤（5）喷淋搅拌：将所得p2o5炉气进行热喷淋搅拌处理，得到h3po4，所得h3po4可再返回酸溶步骤循环利用。3.根据权利要求1所述的利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤（1）中磷铁渣在研磨后，经300目筛筛分得到所述颗粒物料。4.根据权利要求1所述的利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤（2）中通入的气体为干燥的空气或氧气，焙烧温度为600~900℃。5.根据权利要求1所述的利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤（5）中进行喷淋搅拌处理时需用热水，热水的温度为40-90℃。
技术总结本发明公开了一种利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，所述方法如下：（1）粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机进行破碎，并筛分得到所需物料；（2）氧化焙烧：将所述所需物料加入管式炉中，并通入空气或氧气进行焙烧得到炉渣和P2O5炉气；（3）酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经过碱性溶液调节pH后得到FePO4∙
技术研发人员：姚耀春 李银 海超 李梦文 张克宇 胡均贤 张少泽 秦安瑞 郭纪岐 杨斌 梁风 杨桂玲
受保护的技术使用者：云南科什达新材料有限公司
技术研发日：2022.03.30
技术公布日：2022/7/5
