一种皂膜式微化学反应器

allin2023-03-27  135



1.本发明涉及微化学反应器领域,具体涉及一种皂膜式微化学反应器。


背景技术:

2.微化学反应器是指化学反应发生在特征尺度为亚毫米级的微尺度化学反应载体。由于在微小空间内传热传质过程快速均匀,因此在其中进行化学合成非常理想,所获得的产品质量要远优于一般釜式反应器。
3.目前,微化学反应器广泛应用于石油化工行业,如pao合成、液化气脱硫、费托合成、加氢过程之中,微反应器在强化反应过程上具有独特的优势,有极大的工业化潜力。
4.除石油化工行业外,制药行业也是微化学反应器的一种重要应用领域。目前的研究表明,大部分药物合成可以由酶催化的有机合成来完成。如果能够提供一种适用于酶催化的有机合成反应的微化学反应器,将能够大大推进微化学反应器在制药行业的应用和发展。


技术实现要素:

5.本发明的目的在于,提供一种皂膜式微化学反应器,其适用于在常温范围内发生的液液两相化学反应,能够广泛应用于各种药物的合成过程。
6.为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
7.一种皂膜式微化学反应器,包括恒温箱、集液腔、滴头、皂膜吹嘴、惰性气体室和输液管道;
8.所述集液腔设置于恒温箱的上方,集液腔内装有第一反应液;集液腔上设有第一进液口,用于从外部向集液腔内输入第一反应液;
9.所述滴头设置于恒温箱顶面且向下延伸,滴头的上端与集液腔连通;滴头用于使集液腔内的第一反应液在滴头的下端形成液滴并滴落;
10.所述惰性气体室设置于恒温箱的下方,用于储存惰性气体;惰性气体室上设有进气口,用于从外部向惰性气体室内充入惰性气体;
11.所述输液管道设置于惰性气体室内,所述惰性气体室上还设有第二进液口;所述第二进液口与输液管道连接,用于从外部向输液管道内输入第二反应液;所述第二反应液中混合有皂膜溶液;
12.所述皂膜吹嘴设置于恒温箱底面且向上延伸,皂膜吹嘴的下端与惰性气体室以及输液管道连通;皂膜吹嘴用于使用惰性气体将第二反应液从皂膜吹嘴上端吹出形成皂膜;
13.所述滴头和皂膜吹嘴相对设置,使得第一反应液的液滴能够滴落在第二反应液的皂膜上。
14.进一步地,所述恒温箱的底面为具有一定倾角的斜面;恒温箱底面的最低点附近设有排液口。
15.进一步地,所述皂膜吹嘴呈管状,其内部设有吹气通道和输液通道;
16.所述吹气通道呈上大下小的喇叭状,沿皂膜吹嘴的轴向贯通;吹气通道的下端为惰性气体入口,与惰性气体室连通,吹气通道的上端为皂膜出口;
17.所述输液通道沿皂膜吹嘴的径向延伸,输液通道的一端连接于吹气通道的惰性气体入口附近,输液通道的另一端与输液管道连接。
18.进一步地,所述保温箱的底面安装有吹气扇,所述吹气扇设置于皂膜吹嘴附近,吹风扇的进风面位于惰性气体室内,吹风扇的出风面朝向皂膜吹嘴的上端设置,用于将皂膜吹嘴上端的皂膜吹落。
19.进一步地,所述保温箱的外部设有光电探测组件,所述光电探测组件通过控制电路与吹风扇连接;
20.所述光电探测组件朝向皂膜吹嘴的上方设置,用于探测第一反应液滴落在第二反应液的皂膜上后是否产生新的反应产物;当光电探测组件探测到反应产物时,控制电路启动吹风扇将皂膜吹落。
21.进一步地,所述恒温箱的顶面阵列排列有多个滴头;恒温箱的底面阵列排列有多个皂膜吹嘴;所述滴头和皂膜吹嘴的数量相同,且一一相对设置。
22.进一步地,所述保温箱的底面安装有多个吹气扇,吹气扇的数量与皂膜吹嘴列数相同,每列皂膜吹嘴对应设置一吹气扇;
23.所述光电探测组件有多组,阵列于保温箱底面的每一行皂膜吹嘴对应设置一组光电探测组件。
24.进一步地,所述皂膜溶液中含有甘油。
25.进一步地,所述惰性气体室设有气压调节装置。
26.进一步地,所述恒温箱上部的侧壁上设有泄压孔,所述泄压孔用于向外排气,以保持恒温箱内气压恒定。
27.本发明提供的一种皂膜式微化学反应器,采用了不同于以往的特殊反应结构。本发明将两种不同的反应液分别处理成液滴和皂膜的形态进行接触、混合及反应,能够使极微小剂量的反应液进行充分的快速反应。恒温箱及其中的惰性气体能够有效保证反应物体浓度、反应温度在空间上分布均匀,能够准确控制反应产物的结构和结晶类型,适用于在常温范围内(20℃-40℃)发生的液液两相化学反应,特别适用于酶催化的有机合成反应,在药物合成等领域具有广泛的应用前景。本发明同时还集成有光电检测系统,通过监测皂膜光吸收率的变化曲线,可以实时探测出皂膜内反应物的生成状况以及生成浓度。
附图说明
28.图1是本发明实施例提供的一种皂膜式微化学反应器的结构示意图。
29.图2是本发明实施例提供的一种皂膜式微化学反应器的工作原理图。
具体实施方式
30.下面将结合附图和具体的实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
31.如图1所示,本发明提供的一种皂膜式微化学反应器,包括恒温箱1、集液腔2、滴头4、皂膜吹嘴5、惰性气体室3和输液管道(未图示)。
32.具体地,所述集液腔2设置于恒温箱1的上方,集液腔2内装有第一反应液;集液腔2
的侧面设有第一进液口20,用于从外部向集液腔2内输入第一反应液。
33.所述滴头4设置于恒温箱1顶面且向下延伸,滴头4的上端与集液腔2连通;滴头4用于使集液腔2内的第一反应液在滴头4的下端形成液滴并滴落。
34.所述惰性气体室3设置于恒温箱1的下方,用于储存惰性气体;惰性气体室3的一侧面设有进气口30,用于从外部向惰性气体室3内充入惰性气体。优选地,本实施例中选用的惰性气体为氮气。
35.所述输液管道设置于惰性气体室3内,所述惰性气体室3的另一侧面设有第二进液口8;所述第二进液口8与输液管道连接,用于从外部向输液管道内输入第二反应液。
36.所述皂膜吹嘴5设置于恒温箱1底面且向上延伸,皂膜吹嘴5的下端与惰性气体室3以及输液管道连通;皂膜吹嘴5用于使用惰性气体将第二反应液从皂膜吹嘴5上端吹出形成皂膜。在发明中使用惰性气体吹气形成皂膜的目的是使皂膜内的反应温度与恒温箱1内的温度保持高度一致,同时在皂膜表面和皂膜内形成极微小的反应空间。
37.所述滴头4和皂膜吹嘴5相对设置,使得第一反应液的液滴能够滴落在第二反应液的皂膜上。当液滴在重力作用下滴入皂膜,第一反应液和第二反应液能够快速混合并发生反应,形成的反应产物沿皂膜吹嘴5的外壁流下至恒温箱1的底面,或随破裂、掉落的皂膜掉落至恒温箱1的底面,从而达到收集反应产物的目的。
38.作为改进,所述恒温箱1的底面为具有一定倾角的斜面,使得含有反应产物的溶液能够在重力作用下汇聚于保温箱一侧。恒温箱1底面的最低点附近设有排液口10,用于将含有反应产物的溶液排出并收集。
39.需要说明的是,本发明的第二反应液中混合有皂膜溶液,所述皂膜溶液与第二反应液互溶,且能够适当减小第二反应液的表面张力,使得第二反应液能够形成皂膜。所述皂膜溶液中含有表面活性剂,既能够显著降低溶液的表面张力,又不参与大部分生化反应;本实施例中优选采用糖脂类表面活性剂。在本实施例中,所述皂膜溶液中还含有甘油等保湿成分,用以延长皂膜的持续时间。
40.如图2所示,本发明实施例中的皂膜吹嘴5呈管状,其内部设有吹气通道和输液通道52。所述吹气通道呈上大下小的喇叭状,沿皂膜吹嘴5的轴向贯通;吹气通道的下端为惰性气体入口51,惰性气体入口51通过吹气装置与惰性气体室3连通,吹气通道的上端为皂膜出口。所述输液通道52沿皂膜吹嘴5的径向延伸,输液通道52的一端连接于吹气通道的惰性气体入口51附近,输液通道52的另一端与输液管道连接。
41.作为改进,所述保温箱的底面安装有吹气扇,所述吹气扇设置于皂膜吹嘴5附近,吹风扇6的进风面位于惰性气体室3内,吹风扇6的出风面朝向皂膜吹嘴5的上端设置。吹风扇6能够利用惰性气体将皂膜吹嘴5上端已经充分反应过的皂膜吹落,便于皂膜吹嘴5生成新的皂膜,为下一次反应做准备。
42.相应地,所述恒温箱1上部的侧壁上设有泄压孔11,所述泄压孔11用于向外排气,以抵消吹气扇6工作时造成的气压变化,使恒温箱1内的气压保持恒定。
43.进一步地,所述保温箱的外部设有光电探测组件,所述光电探测组件通过控制电路与吹风扇6连接。所述光电探测组件朝向皂膜吹嘴5的上方设置,用于探测第一反应液滴落在第二反应液的皂膜上后是否产生新的反应产物;具体来说,当产生新的反应产物时,皂膜表面的光吸收率会发生变化,通过光电探测组件探测到光吸收率变化时,即可判断产生
了新的反应产物。当光电探测组件探测到反应产物时,向控制电路发送信号,并通过控制电路启动吹风扇6将皂膜吹落。
44.为了实现反应的批量化,本实施例在恒温箱1中设置多组滴头4和皂膜吹嘴5。具体地,如图1所示,所述恒温箱1的顶面阵列排列有多个滴头4;恒温箱1的底面阵列排列有多个皂膜吹嘴5;所述滴头4和皂膜吹嘴5的数量相同,且一一相对设置。
45.同样地,吹风扇6和光电探测组件的数量也对应增加。具体地,所述保温箱的底面安装有多个吹气扇,吹气扇的数量与皂膜吹嘴5的列数相同,每列皂膜吹嘴5对应设置一吹气扇。所述吹风扇6设置于每列皂膜吹嘴5的一端,吹气扇6只需向每列皂膜吹嘴5上端的大致方向吹气,使恒温箱1内产生气流的扰动即可很容易地将皂膜吹落。
46.所述光电探测组件有多组,阵列于保温箱底面的每一行皂膜吹嘴5对应设置一组光电探测组件。其中,每组光电探测组件包括一光电发射器71和一光电接收器72,所述光电发射器71和光电接收器72分别设置于保温箱的外部两侧,光电发射器71和光电接收器72相对设置,且与同一行的多个皂膜吹嘴5位于同一直线上。
47.作为改进,所述惰性气体室3设有气压调节装置。所述气压调节装置可以设置在惰性气体室3与进气口30的连接处,也可以设置在惰性气体室3与各皂膜吹嘴5的连接处。气压调节装置能够通过改变气通量来改变惰性气体的压力,进而实现对皂膜尺寸和厚度的调整,以满足不同的反应需求
48.作为改进,所述集液腔2设有液压调节装置。所述液压调节装置可以设置在集液腔2与第一进液口20的连接处,也可以设置在集液腔2与滴头4的连接处。液压调节装置可以改变液压大小,进而调整液滴的大小,以满足不同的反应需求。
49.结合图1和图2所示,本发明实施例提供的一种皂膜式微化学反应器的工作过程如下:将反应液a(第一反应液)通过第一进液口20输入集液腔2中;将混有皂膜溶液的反应液b(第二反应液)通过第二进液口8输入输液管道中;将惰性气体通过进气口30充入惰性气体室3内。
50.通过皂膜吹嘴5,使用惰性气体室3中的惰性气体,将反应液b从上端吹出,形成皂膜50。通过滴头4将集液腔2中的反应液a以液滴的形式滴落早与之位置相对的皂膜50中。液滴与皂膜50接触后,反应液a和反应液b快速混合并发生反应;形成的反应产物沿皂膜吹嘴5的外壁流下至恒温箱1的底面,或者随破裂的皂膜50掉落至恒温箱1的底面。
51.同时,当光电探测组件实时探测到反应产物的产生后,向控制电路发送信号,并通过控制电路启动吹风扇6将未破裂的皂膜50吹落,便于皂膜吹嘴5生成新的皂膜50,为下一次反应做准备。
52.掉落在恒温箱1底面的含有反应产物的溶液,在重力作用下汇聚于保温箱一侧,然后通过排液口10排出并收集。
53.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

技术特征:
1.一种皂膜式微化学反应器,其特征在于,包括恒温箱、集液腔、滴头、皂膜吹嘴、惰性气体室和输液管道;所述集液腔设置于恒温箱的上方,集液腔内装有第一反应液;集液腔上设有第一进液口,用于从外部向集液腔内输入第一反应液;所述滴头设置于恒温箱顶面且向下延伸,滴头的上端与集液腔连通;滴头用于使集液腔内的第一反应液在滴头的下端形成液滴并滴落;所述惰性气体室设置于恒温箱的下方,用于储存惰性气体;惰性气体室上设有进气口,用于从外部向惰性气体室内充入惰性气体;所述输液管道设置于惰性气体室内,所述惰性气体室上还设有第二进液口;所述第二进液口与输液管道连接,用于从外部向输液管道内输入第二反应液;所述第二反应液中混合有皂膜溶液;所述皂膜吹嘴设置于恒温箱底面且向上延伸,皂膜吹嘴的下端与惰性气体室以及输液管道连通;皂膜吹嘴用于使用惰性气体将第二反应液从皂膜吹嘴上端吹出形成皂膜;所述滴头和皂膜吹嘴相对设置,使得第一反应液的液滴能够滴落在第二反应液的皂膜上。2.根据权利要求1所述的皂膜式微化学反应器,其特征在于,所述恒温箱的底面为具有一定倾角的斜面;恒温箱底面的最低点附近设有排液口。3.根据权利要求1所述的皂膜式微化学反应器,其特征在于,所述皂膜吹嘴呈管状,其内部设有吹气通道和输液通道;所述吹气通道呈上大下小的喇叭状,沿皂膜吹嘴的轴向贯通;吹气通道的下端为惰性气体入口,与惰性气体室连通,吹气通道的上端为皂膜出口;所述输液通道沿皂膜吹嘴的径向延伸,输液通道的一端连接于吹气通道的惰性气体入口附近,输液通道的另一端与输液管道连接。4.根据权利要求1所述的皂膜式微化学反应器,其特征在于,所述保温箱的底面安装有吹气扇,所述吹气扇设置于皂膜吹嘴附近,吹风扇的进风面位于惰性气体室内,吹风扇的出风面朝向皂膜吹嘴的上端设置,用于将皂膜吹嘴上端的皂膜吹落。5.根据权利要求4所述的皂膜式微化学反应器,其特征在于,所述保温箱的外部设有光电探测组件,所述光电探测组件通过控制电路与吹风扇连接;所述光电探测组件朝向皂膜吹嘴的上方设置,用于探测第一反应液滴落在第二反应液的皂膜上后是否产生新的反应产物;当光电探测组件探测到反应产物时,控制电路启动吹风扇将皂膜吹落。6.根据权利要求5所述的皂膜式微化学反应器,其特征在于,所述恒温箱的顶面阵列排列有多个滴头;恒温箱的底面阵列排列有多个皂膜吹嘴;所述滴头和皂膜吹嘴的数量相同,且一一相对设置。7.根据权利要求6所述的皂膜式微化学反应器,其特征在于,所述保温箱的底面安装有多个吹气扇,吹气扇的数量与皂膜吹嘴列数相同,每列皂膜吹嘴对应设置一吹气扇;所述光电探测组件有多组,阵列于保温箱底面的每一行皂膜吹嘴对应设置一组光电探测组件。8.根据权利要求1所述的皂膜式微化学反应器,其特征在于,所述皂膜溶液中含有甘
油。9.根据权利要求1所述的皂膜式微化学反应器,其特征在于,所述惰性气体室设有气压调节装置。10.根据权利要求1所述的皂膜式微化学反应器,其特征在于,所述恒温箱上部的侧壁上设有泄压孔,所述泄压孔用于向外排气,以保持恒温箱内气压恒定。

技术总结
本发明提供的一种皂膜式微化学反应器,包括恒温箱、集液腔、滴头、皂膜吹嘴、惰性气体室和输液管道;所述集液腔设置于恒温箱的上方,集液腔内装有第一反应液;所述滴头设置于恒温箱顶面且向下延伸,滴头的上端与集液腔连通;所述惰性气体室设置于恒温箱的下方;所述输液管道设置于惰性气体室内,所述惰性气体室上还设有第二进液口;所述第二进液口与输液管道连接;所述皂膜吹嘴设置于恒温箱底面且向上延伸,皂膜吹嘴的下端与惰性气体室以及输液管道连通;所述滴头和皂膜吹嘴相对设置。本发明能够使极微小剂量的反应液进行充分的快速反应,能够有效保证反应物体浓度、反应温度在空间上分布均匀,能够准确控制反应产物的结构和结晶类型,在药物合成等领域具有广泛的应用前景。在药物合成等领域具有广泛的应用前景。


技术研发人员:何奎 黄斯珉 杨敏林
受保护的技术使用者:东莞理工学院
技术研发日:2022.05.20
技术公布日:2022/7/5
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